Principios de análisis instrumental

))) Preguntas y problemas 773 TABLA 29.3 Algunas aplicaciones típicas de la extracción con fl uidos supercríticos Fluido Tiempo de Fuera de línea (1), Material Analito* supercrítico extracción, min En línea (2) Suelos Pesticidas Sedimentos de ríos HAP Humo, polvo urbano HAP Suelo de asfalto BPC,HAP Alimentos Grasas Especias, chicle Aromas y fragancias Suero Colesterol Carbón, ceniza BPC, dioxinas Polímeros Aditivos y oligómeros Tejido animal Residuos de fármacos *HAP = hidrocarburos aromáticos policiclicos; BPC = bifenilos policlorados adsorbidos son arrastrados después con un pequeño volumen de disolvente líquido. En cualquier caso, los analitos separados se identifican después por cualquiera de los diversos métodos ópti– cos, electroquímicos o cromatográficos. En el método de recuperación en línea, el efluente prove– niente del restrictor, después de la despresurización, se trans– fiere directamente a un sistema cromatográfico. En la mayoría de los casos se trata de un cromatógrafo de gases o de un cromató– grafo de fluidos supercríticos, aunque a veces se utiliza un croma– tógrafo de líquidos de alta resolución. Las principales ventajas de un sistema en línea son la eliminación del manejo de las muestras entre la extracción y la medición y la potencial mejora de la sensi– bilidad debido a que no se produce dilución de los analitos. }} PREGUNTAS YPROBLEMAS COz 20 1 C0 2 /5%MeOH 120 COz 15 2 C0 2 /MeOH 45 COz/MeOH 12 1 COz 10 2 COz 30 COz 15 2 COz 15 2 COz 9 1 29C.5 Aplicaciones comunes de la extracción de fluidos supercriticos En las publicaciones especializadas se mencionan cientos de apli– caciones de la extracción de fluidos supercríticos. La mayoría de éstas se relaciona con el análisis de muestras ambientales. Otras tienen que ver con análisis de muestras de alimentos, biomédicas e industriales. En la tabla 29.3 se proporcionan unas pocas aplica– ciones representativas de las extracciones de fluidos supercríticos con extracción independiente y en línea. Además de los usos ana– líticos de la extracción de fluidos supercríticos también se emplea en la preparación y el aislamiento en las industrias farmacéutica y de polímeros. *Las respuestas de los problemas marcados con un asterisco se proporcionan al final del libro. D§l Los problemas que contienen este símbolo se resuelven mejor con hojas de cálculo. 29.1 Defina a) Temperatura y presión críticas de un gas. b) Fluido supercrítico. 29.2 ¿Qué propiedades de un fluido supercrítico son importantes en cromatografía? 29.3 ¿En qué se diferencian los instrumentos de la cromatografía de fluidos supercríticos y los de a) HPLC y b) CG? 29.4 Describa el efecto de la presión en los cromatogramas de fluidos supercríticos. 29.5 Enumere alguna de las propiedades más ventajosas del C0 2 supercrítico como fase móvil para las separaciones cromatográficas. 29.6 Compare la cromatografía de fluidos supercríticos con otros métodos de cromatografía en columna.