Principios de análisis instrumental

774 Capítulo 29 Cromatografía y extracción con fluidos supercríticos «< }} PREGUNTAS Y PROBLEMAS (continuación) 29.7 Pronostique el efecto que tendrán las siguientes modificaciones sobre el tiempo de elución en CFS con dióxido de carbono supercrítico: a) Incremento de la tasa de flujo a temperatura y presión constantes. b) Incremento de la presión a temperatura y tasa de flujo constantes. e) Incremento de la temperatura a presión y tasa de flujo constantes. 29.8 Para las extracciones con fluidos supercríticos, diferencie entre: a) procesos de recolección en línea e independiente. b) extracciones estáticas y dinámicas. 29.9 Mencione las ventajas y desventajas de las extracciones con fluidos supercríticos respecto a las extracciones líquido-líquido. 29.10 ¿Cómo se recuperan los analitos después de una extracción con fluidos supercríticos? Problema de reto 29.11 En un trabajo reciente, Zheng et al. (J. Zheng, L. T. Taylor, J. D. Pinkston y M. L. Mangels, f. Chromatogr. A, 2005, 1082, p. 220, DOI: 10.1016/j.chroma. 2005.04.086) analizan la elución de compuestos polares y ión icos con cromatografía de fluidos supercríticos. a) ¿Por qué por lo regular los compuestos muy polares o iónicos no son eluidos con cromatografía de fluidos supercríticos 7 b) ¿Qué tipos de aditivos de la fase móvil se usan para mejorar la elución de compuestos altamente polares o iónicos? e) ¿Por qué no se usa a menudo la cromatografía de fluidos supercríticos de pares de iones? d} ¿Por qué a veces se añaden sales de amonio como modificadores de la fase móvil en la cromatografía de fluidos supercríticos? e) Los autores describen un sistema de cromatografía de fluidos supercríticos que se apoya en la espectrometría de masas como detector. Analice la interfase de una unidad de cromatografía de fluidos supercríticos con un espectrómetro de masas. Compare la compatibilidad de la cromato– grafía de fluidos supercríticos con espectrometría de masas con la de HPLC y CG con espec– trometría de masas. f) Los autores estudiaron el efecto de la presión de salida de la columna sobre la elución de 4-dodecil– bencen sulfonato de sodio en tres fases estacionarias diferentes con cinco aditivos para la fase móvil ¿Qué efecto se observó y cuál es la explicación de dicho efecto? g) ¿Qué mecanismos de elución consideraron los autores? h) ¿Qué aditivo para la fase móvil dio la elución más rápida de las sales de sulfonato? i) ¿Una columna de sílice da resultados similares o diferentes de los de una columna de fase unida químicamente a cianuro?