Principios de análisis instrumental

770 Capítulo 29 Cromatografía y extracción con fluidos supercñticos «< 020LJ1U .10 1 3 0.00 0.20Lill .10~ 4 0.00 G :~l ~='==~=4:!.bU-"'2=+:!.7.J:d.._'=3==========LfJ~5:...;====6¿_AL-_ ~ .D ~ .D <( 0.201 LlA 0.10 1 2 3 +4 56+7 ,A_ . 0.00 -'==:k. !__; _,_j_~==Lb~============'""""- a) b) e) d) e) 0.20 l 2 0.10- 1~ o.oo -l=;:;::l:;:;:;::;::;~ww~~J..:::;;4.;;:;:;:;::;:;:;:;::;:;:;::;::;:;:=:¡::;:;:;::;::;:;:;::;:;::;:;::;:;:;:=:;:¡:;::;::;::;::¡:;::;:;::;:;:.;=;:;:;;=. f) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 Tiempo , min FIGURA 29.7 Separación de nueve fármacos mediante CFS en diferentes fases estacionarias. Columnas: 150 mm X 4.6 mm con relleno de 5 ¡Jm . a) Sílica tipo Waters Viridis; b) BEH tipo Waters Viridis; e) Phenomenex Luna Hilic dial; d) Phenomenx Princeton SFC 2-EP; e) Fluorofenil tipo Waters Viridis; f) Amida Waters X-bridge. Analitos: 1) ibuprofeno; 2) ácido mefenámico; 3) diclofenaco; 4) cafeína; 5) clortalidona; 6) hidro– clorotiazida; 7) midazolam; 8) propanolol; 9) dopamina. CFS a 150 bar de presión y 40 °C. Gradiente de metanol 5-40% de 9 minutos con C0 2 • Detección UVa 220 nm. (Adaptada de A. Grand-Guillaume Perrenoud, J. Boccard, J. L. Veuthey y D. Guillarme, J. Chromatogr. A, 2012, 1262, p. 205, DOI: 10.1016/j.chroma.2012.08.091.) 350 300 250 e: •O ·~ 200 S: .D "' 150 " -o e: 100 ¡- '" " r/J 50 o o 10 20 30 40 50 60 70 -50 Tiempo, mm FIGURA 29.8 Cromatograma del aceite de colza que muestra varios triglicéridos. Línea sólida inferior, acetonitrilo al10%, línea punteada supe– rior, acetonitrilo al 30%. Las flechas muestran cadenas de PLL/LLL (inferior) y POLn/OLL, dónde los ácidos grasos so n P = palmítico, L= lino– leico, PO = palmitoléico, Ln = linolénico y O = oleico. Columna, tres columnas de Fenomenex Kinetex C18 en serie, 3 x 150 mm x 4.6 mm y un empaquetamiento de 2.6 mm. CFS, presión 10 Mpa, 15 °C. Fase móvil C0 2 con acetonitrilo, detección UVa 210 nm . (Adaptada de E. Lesellier, A. Latos y A. L. Oliveira, J. Chromatogr. A, 2014, 1327, p. 141, DOI: 10.1016/j.chroma.2013.12.046.)