Principios de análisis instrumental

L as técnicas del análisis térmico son aquellas en las cuales una propiedad física de una sustancia o sus productos de reacción se miden en función de la temperatura. Por lo regular, la sustancia es sometida a un programa de temperatura controlada durante el análisis. Aunque hay más de una docena de métodos térmicos, en este capítulo el estudio se centra en cuatro que proporcionan principalmente información química y no física respecto a las muestras de materia. Estos métodos son análisis termogravimétrico, análisis tér– mico diferencial, calorimetria de barrido diferencial y análisis microtérmico. ~ En todo el capítulo, este símbolo indica --- la oportunidad de autoaprendizaje en línea en www.tinyurl.comfskoogpia 7;* le enlaza con clases interactivas, simulaciones y ejercicios. ·Este material se encuentra disponible en inglés. 800 Los métodos térmicos difieren en las propiedades que se miden y en los programas de temperatura aplicados. 1 Los cuatro méto– dos que se tratan en este capítulo se usan ampliamente tanto en control de calidad como en investigación sobre: polímeros, prepa– raciones farmacéuticas, arcillas, minerales, metales y aleaciones. 31A ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO En un análisis termogravimétrico se registra continuamente la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada en función de la temperatura o del tiempo en que aumenta su tempe– ratura (por lo general, en forma lineal con el tiempo). La represen– tación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo se denomina termograma o curva de descomposición térmica. 31A.1 Instrumentación Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravi– metría constan de: 1) una microbalanza sensible, también llamada termobalanza; 2) un horno; 3) un sistema de gas de purga para pro– porcionar una atmósfera inerte o, algunas veces, reactiva, y 4) un sistema computarizado para el control del instrumento, la adquisi– ción y el proceso de los datos. Además, existe la opción común de añadir un sistema para sustituir el gas de purga en aquellos casos en los que este gas tiene que cambiarse durante el experimento. Balanza térmica Comercialmente, se pueden encontrar diferentes diseños de termobalanzas o balanzas térmicas que tienen la capacidad de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 mg hasta 100 g. Sin embargo, el tipo de balanza más común acepta sólo masas entre 1y 100 mg. Muchas de las balan– zas son capaces de detectar cambios en la masa de hasta 0.1 flg. Si bien el soporte de la muestra debe estar alojado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente de aquél. La figura 31.1 muestra el esquema de un diseño de una termobalanza. 1 Para una descripción detallada de los métodos térmicos, véase Principies and Applications ofThermal Analysis, P. Gabbott, ed., Oxford, UK: Wiley-Blackwell, 2008; Principies ofThermal Analysis and Calorimetry, P.). Haines, ed., Cambridge, UK: Royal Society of Chemistry, 2002; P. ). Hai nes, Thermal Methods of Analy· sis, London: Blackie, 1995; B. Wunderlich, Thermal Analysis, Boston: Academic Press, 1990; W. W. Wendlandt, Thermal Analysis, 3a. ed., New York: Wiley, 1985. Para revisiones, véase S. Vyazovkin, Anal. Chem., 2010,82, p. 4936, DOI: 10.1021 / acl00859s; Anal. Chem., 2008,80, p. 4301 , DO!: 10.102l/ac8005999; Anal. Chem., 2006,78, p. 3875, DO!: 10.1021/ac0605546.