Principios de análisis instrumental

798 Capítulo 30 Electroforesis capilar, electrocromatografía capilar y fraccionamiento por flujo y campo {(( El método estándar de la ASTM para la determinación de BPA en aguas ambientales utiliza extracción en fase sólida para la lim– pieza de la muestra, seguida de una cromatografía líquida con detec– ción por EM-EM. 10 Se han reportado un límite de detección (LD) para el método de 0.005 ng/mL, un límite de cuantificación (LC) de 0.02 ng/mL, y un rango dinámico lineal de 0.02-0.6 ng/mL. Contenedores de plástico El BPA es un compuesto fluorescente, y esta propiedad se ha utili– zado ampliamente para detectar el BPA extraído de los biberones mediante técnicas de extracción en fase sólida. 11 Las muestras se inyectaron posteriormente en una columna de HPLC Cl8 utili– zando un gradiente de elución con fosfato de potasio y acetoni– trilo. Se utilizó un detector fluorescente con una longitud de onda de excitación de 230 nm y una longitud de onda de emisión de 316 nm. El LD se ubicó en 0.19 ng/mL con un LC de 1.06 ng/mL. El rango dinámico lineal reportado es de 1.06-171.43 ng/mL. BPA en muestras de alimentos Se publicó una revisión sobre los diversos métodos que existen para determinar BPA en muestras de alimentos. 12 Además de los métodos de cromatografía líquida discutidos previamente, tam– bién se emplea cromatografía de gases. Para la cromatografía de gases se requiere un paso de derivación. La introducción de un grupo silil sustituido (sililación) o de un grupo acetilo (acetila– ción) se utilizan de manera común para la derivación, lo cual produce picos de BPA más angostos y una sensibilidad mayor. La detección se hace por EM o EM-EM. Se han reportado lími– tes de detección tan bajos como 0.004 ng/mL convirtiendo a la CG-EM en la técnica más sensible. 13 10 ASTM Standard Test Method for Detennination ofBisplzenol A in Enviranmental Waters by Liquid Chromatography!Tm1dem Mass Spectrometry, Method 07574-09, ASTM lnternational, Book ofStandards Volume 11.02, DOI: 10.1520/07574-09. ''S. F. Lateef, Analysis ofBisphenol A Leaclzing from Baby Feeding Bottles, Agilent Technologies Application Note 5990-9398EN, Agilent Technologies, Inc. Santa Clara, CA, 2011. "A. Ballesteros-Gómez, S. Rubio, D. Pérez-Bendito, ]. Chromatogr. A, 2008, 1216, p. 449, DO!: 10.l016/j.chroma.2008.06.037. 13 ). D. Stuart, C. P. Capulong, K. D. Launer y X. Pan, ]. Clzramatagr. A, 2005, 1079, p. 136, DO!: 10.1016/j.chroma.2005.03.075. BPA en orina y suero Las mediciones de BPA en la orina también requieren de un paso de extracción en fase sólida. En un método, el BPA en el extracto se derivó utilizando bromuro de pentafluorobencil. Los fenoles derivados se midieron usando CG-EM por dilución de isótopos. 14 el LD para el BPA en la orina fue de 0.1 ng/mL. En otro método, se acopló una extracción en fase sólida de una sola línea con un HPLC por dilución de isótopos y espectrometría de masas en tán– dem (EM-EM). 15 El LD para el BPA fue de 0.4 ng/mL. Los análisis de BPA y de su metabolito humano, el gluco– rónido de BPA en agua y suero de ratón también se han repor– tado.16 La cromatografía de líquidos de presión ultra alta se utilizó después de un paso de extracción líquido-líquido. Un sistema de EM con cuadrupolo se utilizó para detectar el efluente de cro– matografía líquida. Se utilizó ionización por eletronebulización de iones negativos. El LC en suero fue de 0.5 ng/mL para el BPA y de 0.2 ng/mL para el glucorónido de BPA. Resultados similares se obtuvieron por CL-EM-EM en suero de cordón umbilical. 17 Perspectivas futuras La sensibilidad y especificidad de los métodos para el BPA y sus sustitutos han mejorado de sobremanera con la introducción de métodos de espectrometría de masas en tándem y cromatogra– fía líquida de presión ultra alta. Se necesita hacer más investiga– ción para estudiar los riesgos para la salud del BPA, BPS y BPF así como de sus metabolitos relacionados. La investigación actual está enfocada en caracterizar la toxicología y en contestar pregun– tas del público y de los científicos sobre estos compuestos. El aná– lisis instrumental jugará un papel muy importante para generar nuevos descubrimientos y resolver los resultados polémicos. '''A. M. Calafat, Z. Kuklenyik, ). A. Reidy, S. P. Caudill, ). Ekong, L. L. Needham, Enviran. Health Perspect., 2005, 113, p. 391, DO!: 10.1289/ehp.7534. 15 A. M. Calafat, X. Ye, L.-Y. Wong, ). A. Reidy, L. L. Needham, Enviran. Health Per– spect., 2008, 116, p. 39, DO!: 10.1289/ehp.l0753. 16 R. B. van Breemen, G. Li, Y. Yuan y K. Huang, Shimadzu ]aurnal, 2014,2, p. 32. 17 R. Gerona et al., Enviran. Sci. Teclwol. 2013, 47, p. 12477, DOI: 10.10211 es402764d.