Principios de análisis instrumental

a través de la tercera celda detectora. La señal de salida de esta celda es similar a la de una celda de referencia por la que fluye helio puro. La diferencia de potencial entre este par de celdas se relaciona con la cantidad de nitrógeno en la muestra. Para determinar el oxígeno, el tubo de reacción se reemplaza por un tubo de cuarzo lleno de carbono platinizado. Cuando la muestra se piroliza en helio y se hace fluir a través de este tubo, todo el oxígeno se transforma en monóxido de carbono que, a su vez, al pasar por óxido de cobre caliente se transforma en dióxido de carbono. El resto del procedimiento es igual al ya descrito, pero está relacionado con la señal de diferencia antes y después de la absorción del dióxido de carbono. }} PREGUNTAS YPROBLEMAS )}) Preguntas y problemas 849 Para el análisis de azufre, la muestra se quema en una atmós– fera de oxígeno dentro de un tubo relleno de óxido de tungsteno (VI) u óxido de cobre. El agua se elimina con un agente deshidra– tante que se coloca en la zona fría del mismo tubo. A continua– ción, el dióxido de azufre seco se separa y se determina mediante la señal de diferencia a la cual está normalmente la celda de detec– ción de hidrógeno. Sin embargo, en este ejemplo el dióxido de azufre se absorbe en un reactivo de óxido de plata. El instrumento de la figura 33.19 puede ser totalmente auto– matizado. En esta versión se colocan en una bandeja circular hasta 60 muestras previamente pesadas, en pequeñas cápsulas, para la toma de muestras automática. *Las respuestas de los problemas marcados con un asterisco se proporcionan al final del libro. 8§1 Los problemas con este icono se resuelven mejor con hojas de cálculo. 33.1 Enumere en orden una serie de operaciones unitarias de laboratorio que puedan utilizarse para a) asegurar la presencia o ausencia de plomo en pintura seca desprendida de las paredes. b} determinar el contenido de hierro en tabletas con múltiples vitaminas y minerales. e) determinar la concentración de glucosa en la sangre de un paciente. 33.2 Elabore el diagrama de un sistema por inyección en flujo que sirva para determinar fosfato en una muestra de agua de río por medio de la reacción con azul de molibdeno (fosfato + molibdato + ácido ascórbico en solución ácida de azul de fosfomolibdeno, el cual absorbe a 660 nm). 33.3 Diseñe un sistema por inyección en flujo para determinar plomo en los desechos de una planta industrial mediante la extracción de iones plomo con una disolución de ditizona en tetracloruro de carbono, la cual reacciona con Pb 2 + para formar un producto intensamente coloreado. 33.4 Compare los sistemas de flujo continuo y los automatizados discretos. Enumere las ventajas y desventajas de cada tipo de sistema automatizado. 33.5 Diga las ventajas y desventajas de los analizadores con inyección sucesiva respecto a los analizadores tradicionales por inyección en flujo. 33.6 La tecnología de un laboratorio en un circuito integrado se aplica en varios de los analizadores que fabrica PerkinElmer, Inc. Mediante un buscador como Google localice dicho analizador en la red. Explique de manera minuciosa el uso de la técnica de microfluidos en uno de los analizadores PerkinElmer. Analice cuáles son los tipos de determinaciones posibles y las ventajas y limitaciones de la técnica de laboratorio en un circuito integrado cuando se aplica al analizador elegido. 33.7 Elabore el diagrama de un aparato por inyección en flujo para determinar sulfito de sodio en muestras acuosas. 33.8 Elabore un diagrama de flujo que incluya columnas, detectores y válvulas de conmutación, que esté diseñado para cumplir los requisitos siguientes. Primero, el pico del disolvente debe separarse rápidamente de dos analitos cuya volatilidad es mucho menor que la del disolvente. Segundo, el pico del disolvente no debe pasar por la columna analítica. Tercero, hay que separar los dos analitos, cuya polaridad es muy diferente, y en última instancia determinarlos de manera cuantitativa.