Principios de análisis instrumental

844 Capítulo 33 Métodos automatizados de análisis <« un análisis completo. Algunos sistemas discretos se han dise– ñado para realizar sólo un análisis determinado, por ejemplo, la determinación de nitrógeno en compuestos orgánicos o la deter– minación de glucosa en sangre. Otros pueden realizar diferentes análisis, pero dentro de un tipo general. Por ejemplo, hay diversos tituladores automáticos que pueden efectuar neutralización, preci– pitación, formación de complejos y titulaciones de oxidación-re– ducción de acuerdo con las directrices de una computadora programada por el usuario. En este apartado se describen algunos sistemas discretos característicos. 330.1 Muestreo automático y definición de la muestra de liquidos y gases Los fabricantes de instrumentos disponen de varias doce– nas de disposit ivos automáticos para el muestreo de líquidos y gases. La figura 33.14a ilustra el fundamento de los mues – treadores de bomba reversible. Este dispositivo consta de una sonda móvil, la cual es una aguja de jeringa o un tubo fino de plástico sujeto a un brazo que, a intervalos, puede levantar la punta de la aguja o del tubo desde el contenedor de la mues– tra y colocarlo sobre un segundo recipiente donde se ejecuta el análisis. Este movimiento está sincronizado con el funcio– namiento de una bomba peristáltica reversible. En la figura 33.14a se ve que la sonda está en el recipiente de la mues– tra y que la bomba impulsa el líquido de izquierda a derecha durante un corto tiempo. A continuación, la sonda se eleva y se coloca en el recipiente de la derecha y la dirección del bom– beo se invierte. Este bombeo continúa en esta dirección hasta que se ha suministrado la muestra y el volumen deseado de diluyente. Luego la sonda vuelve a su posición original para tomar la mues– tra del recipiente siguiente. El volumen de muestra es siempre lo bastante pequeño para que ninguna cantidad de la muestra lle– gue nunca a la bomba o al recipiente del diluyente. Los muestrea- Bomba reversible \ r~)~ ¡ 1 1 1 1 ,~~l Sonda ' ..Ji-¡ movible 1 1 M•ewo ~ ~ Muestra dilu ida Diluyente a) dores de bomba reversible suelen usarse junto con una bandeja circular rotatoria de muestras en la que se disponen 40 o más muestras contenidas en pequeños tubos o recipientes de plástico o vidrio. La rotación de la bandeja está sincronizada con el brazo móvil del muestreador para que las muestras se tomen de manera sucesiva. La figura 33.14b ilustra un muestreador y diluidor de jeringa característicos. De nuevo aquí se usa una sonda móvil para la muestra. Cuando la sonda está en el recipiente de la muestra, la jeringa accionada por un motor, a la izquierda de la figura , retira un volumen constante de muestra. Simultáneamente, la jeringa de la derecha extrae un volumen determinado de dilu– yente, que es por lo general mayor. La válvula de la figura per– mite que estos dos procesos funcionen de manera independiente. Cuando la sonda se coloca en el recipiente de la derecha, ambas jeringas se vacían, vertiendo los dos líquidos en el recipiente para el análisis. En general, los inyectores tipo jeringa son accionados por motores por etapas controlados por computadora que expulsan el líquido de la jeringa mediante una serie de pulsos idénticos. Así, por ejemplo, una jeringa de 1 mL movida por un motor que necesita 1000 pasos para vaciarla se puede regular hasta 1 X 10- 3 mL, o 1 11L Para un motor de 5000 etapas, la precisión sería de 0.2 11L. 330.2 Robótica En el caso de los sólidos, la preparación, definición y disolución de la muestra involucra distintas operaciones unitarias, como triturar, homogeneizar, secar, pesar, calcinar, fundir y tratar con disolventes. Cada uno de estos procedimientos individuales ha sido automatizado. Sin embargo, recientemente han aparecido instrumentos que se pueden programar para efectuar en suce– sión algunas de estas operaciones unitarias sin intervención de un ~ r~- 1 1 l 1 1 1 1 "~,l ',:lh 1 1 ~ w Muestra Muestra di luida V Jeringas accionadas por un motor b) Di luyente FIGURA 33.14 Muestreadores automáticos: a) ti po bomba reversib le; b) t ipo jerin ga.