Principios de análisis instrumental

>» 33B Análisis por inyección en flujo 839 20 JlL muestra A B Fotómetro 50 cm Derivación lOO cm g-- A de;eoho a) Grabadora Estándares 0.41- Muestras 13 0.31- @ ..e ~ 0.21- ..c <( 0.1 r- 1 H ~--' UV\ '- o 1 1 1 1 1 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 - Tiempo, min-+- b) FIGURA 33.8 a) Equipo de inyección en flujo para determinar calcio en agua mediante la formación , a pH 10, de un com– plejo coloreado con o-cresolftaleína complexona. Todos los tubos tienen un diámetro interno de 0.5 mm. A y 8 son reactores en serpentín con las longitudes indicadas. b) Registro de salida. Los tres conjuntos de picos de la izquierda corresponden a inyecciones de tres muestras por triplicado. Los cuatro conjuntos de picos a la derecha son inyecciones por duplicado de patrones de 5, 10, 15 y 20 ppm de calcio. (Tomada de E. H. Hansen, J. Ruzicka y A. K. Ghose, Anal. Chim. Acta, 1978, 100, p. 151, 001: 10.1016/ 50003-2670(01)93312-4. Con autorización .) Separación de fases __... -- / '" / NaOH 1 \ / + CHC~ \ \ __... ===ir 1 Muestras acuosas \ ----¡ 1 ,\ 1 /1 \ '-~HCI 3 __.../ l \ -- 1 Válvula de \ 1 \ Desecho 1 \ 1 \ 1 \ 1 L \ 1 Fotómetro \ ~ \ 275 nm \0.7 mL!min 1 -- 1 1 / __... ~t ''- \\ Desecho L-----~--C-H_C_Jl, :~, ~ 1 \ ltl //Mezcla de fases " / ........... __ .......... FIGURA 33.9 Equipo de inyección en flujo para la determinación de cafeína en preparaciones de ácido acetilsa– licílico. Cuando la vá lvula gira 90° el flujo es casi cero en la derivación debido a su pequeño diámetro, R y L son serpentines de teflón de 0.8 mm de diámetro interno; L tiene una longitud de 2 my la di stancia desde el punto de inyección a través de R hasta el punto de mezcla es de 0.15 m. (Adaptación de B. Karlberg y S. Thelander, Anal. Chim. Acta, 1978, 98, p. 1, DOI: 10.1016/ 50003-2670(01)83231-1. Con auto rización .)