Principios de análisis instrumental

Pasos en un análisis Posibles métodos de automatización Robótica, sistemas de muestreo de gas o líquido Robótica Robótica Inyección de flujo, microfluidos, robótica Cromatografía, inyección de flujo, extracción Inyección de flujo o analizador automatizado discreto Hojas de cálculo, SAIL, software especiahzado Hojas de cálculo, SAIL, software especializado FIGURA 33.1 Etapas en el proceso analítico que muestra Los posibles métodos de automatización. SAIL = Sistema de administración de La información del Laboratorio. La segunda ventaja importante de los instrumentos automa– tizados es que la cantidad de determinaciones por día es mucho más alta que con los métodos manuales. En algunos casos se debe a que la velocidad de un analizador automatizado es muy superior a la de un instrumento equivalente pero manual. En otros casos, la mayor producción se debe a que el instrumento automatizado puede estar funcionando más horas al día que un empleado. De hecho, la alta producción posibilita a menudo la supervisión continua de la composición de los productos mien– tras están siendo fabricados. A su vez, esta información permite modificar las condiciones para mejorar la calidad. Asimismo, el control continuo es útil en medicina, disciplina en la que los resultados analíticos se usan para determinar la situación actual del paciente y su respuesta a cierto tratamiento; y en el análisis ambiental, ya que los resultados se usan para medir la efectividad de los procedimientos de eliminación de contaminantes. La tercera ventaja de la automatización es que con un anali– zador de buen diseño se pueden conseguir a menudo resultados más reproducibles en un periodo largo que los que obtiene un operador humano con un instrumento manual. Se considera que este aumento de la precisión de un dispositivo automatizado se debe a dos razones. En primer lugar, las máquinas no se fatigan ni se aburren; está demostrado que esto afecta de manera adversa los resultados cuando se obtienen de forma manual. Un factor ))) 33A Panorama general 833 que contribuye de manera muy importante a la precisión es la ele– vada capacidad de los instrumentos automatizados de reproducir medidas sincronizadas sucesivas, lo cual rara vez se puede lograr con los métodos manuales. Por ejemplo, los analizadores auto– máticos permiten usar reacciones colorimétricas sin alcanzar el punto final, o las que dan lugar a productos cuya estabilidad no es apta para realizar en ellos mediciones manuales. De igual manera, las técnicas de separación, como diálisis o extracción con disol– ventes, en las que la recuperación del analito es incompleta, siguen siendo aplicables si se utilizan sistemas automatizados. En ambos casos, la gran capacidad de reproducir la medida del tiempo de las secuencias de operación garantiza que las muestras y los patrones se procesen de la misma manera y durante el mismo lapso. Entre otras ventajas de la automatización están la capaci– dad para procesar muestras en situaciones peligrosas para un ser humano, la reducción al mínimo de los errores de cálculo y el registro directo de los resultados en bases de datos y sistemas de almacenamiento de archivos. En algunos casos, con los sistemas automatizados se utilizan procedimientos más largos y más com– plicados que los ejecutados en forma manual. En los primeros días de la automatización en los laborato– rios prevalecía la opinión de que los instrumentos automatizados reemplazarían al analista humano o que reducirían su papel. Pero resulta que el trabajo del analista no ha dejado de ser importante en los laboratorios automatizados e incluso se le ha revalorado. Los químicos analíticos son en última instancia los responsables del estado y de la calidad de los resultados del laboratorio. Esto quiere decir que el analista debe conocer muy bien las ventajas y desventajas de los métodos automatizados que se aplican y estar al tanto de los métodos de calibración y validación. De hecho, los químicos analíticos modernos son en la actualidad responsables no sólo de la calidad de la información, sino también de especi– ficar los instrumentos para adaptar o modificar procedimientos y para investigar nuevos métodos para el manejo de muestras, la separación de interferencias y la evaluación de la confiabilidad de la información, que es un papel distinto, pero de vital importancia. 33A.2 Tipos de sistemas automáticos Los sistemas analíticos automáticos son de dos tipos: analizadores discretos y analizadores de flujo continuo; a veces se puede encon– trar una combinación de ambos. En un instrumento discreto cada una de las muestras se mantiene como una entidad independiente y se colocan en recipientes separados durante cada una de las ope– raciones unitarias que se indican en la figura 33.1. Por el contra– rio, en los sistemas de flujo continuo la muestra forma parte de la corriente en la que varias de las etapas se efectúan mientras dicha muestra es transportada desde el punto de inyección o introduc– ción de la muestra hasta una unidad de medición, y de aquí a la salida o al desecho. Tanto los instrumentos discretos como los continuos están controlados casi siempre por una computadora. Como los instrumentos discretos están equipados con reci– pientes individuales, se elimina totalmente la contaminación entre muestras. En cambio, en los sistemas de flujo continuo las interacciones entre las muestras siempre dan problemas, sobre todo al aumentar la velocidad de muestreo. En este caso hay que tomar medidas precautorias especiales para reducir al mínimo la contaminación de las muestras.