Principios de análisis instrumental

)}) Preguntas y problemas 813 A medida que la temperatura aumenta hacia el verdadero punto de fusión T 0 , la fracción molar en el estado líquido X 2 se reduce de manera constante de acuerdo con X 2 = xg(11f) b) La fracción! se puede determinar a partir de AlAr, donde A es el área de la endoterma de fusión hasta la temperatura T y Ares el área total de la endoterma de fusión. Al dividir la endoterma en áreas de fusión parciales, la fracción f se puede calcular a diferentes temperaturas. Reacomo de la ecuación de van't Hoff modificada para llegar a la temperatura de fusión Ten función de 1/f Demuestre que una gráfica de T frente a 1/fdebe ser lineal con una ordenada al origen T 0 y una pendiente de -RT 0 X 2 /!::.H¡. Si se conoce el calor de fusión, se puede determinar X 2 . e) Revise el artículo de H. Staub y W. Perron, Anal. Chem., 1974, 46, p. 128. Proporcione algunas de las limitaciones del enfoque de la calorimetría de barrido diferencial para la determinación de impure– zas. Explique el método del "calentamiento por etapas" que utilizan los autores. ¿En qué se diferen– cia de la calorimetría de barrido diferencial normal? d) ¿Qué tipo de calorimetría de barrido diferencial, de energía compensada o de flujo de calor, sería más útil para determinar la pureza? ¿Por qué? e) ¿Qué técnica de análisis térmico sería apropiada para determinar las características y cuantificar el contenido de humedad en una muestra farmacéutica? ¿Por qué? f) Describa cómo se puede usar el análisis térmico para determinar el grado de hidratación de un compuesto farmacéutico. g) Al ser calentados, muchos materiales farmacéuticos manifiestan una variedad de fenómenos tér– micos, como fusión, transiciones a estados vítreos, pérdida de humedad, relajamiento térmico y, en algunos casos, descomposición. ¿Cómo se pueden distinguir los fenómenos cinéticos irreversibles de los fenómenos reversibles de flujo de calor? h) Describa cómo el análisis microtérmico podría ser útil en los estudios de materiales farmacéuticos . Considere problemas como las estructuras polimórficas, las impurezas y la identificación de estados vítreos en su respuesta.