Principios de análisis instrumental

746 Capítulo 28 Cromatografía de líquidos de alta resolución <« Identificación de picos 1. Vitamina C 2 2. Sacarina 3 3. Cafeína 4. Benzoato de sodio 4 O 2 4 6 8 JO o 2 a) Tiempo, min b) 2 Identificación de picos 1. Metil paratión 2. Cioclrina 3. Paratión 4. Difonato 5. Diazinón 6.EPN 3 7. Ronnel 8. Tritión 4 6 8 5 7 "W V\. ~ 1 1 1 4 6 8 JO Tiempo, min FIGURA 28.18 Aplicaciones características de la cromatografía de fase enlazada químicamente. a) Aditivos en bebidas refresca ntes. Columna: 4.6 X 250 mm rellena con fase en lazada químicamente polar (nitrilo). Elución isocrática con HOAc 6%-H 2 0 94%. Tasa de flujo: 1.0 ml/ min. (Cortesía de BTR Separations, un afiliado de DuPont ConAgra.) b) Insecticidas organofosforados. Columna: 4.5 X 250 mm rellena con fase enla– zada químicamente de C 8 con partículas de 5 [Jm. Elución con gradiente: de CH 3 0H67%-H 2 0 33% a CH 3 0H80%-H 2 0 20%. velocidad de flujo : 2 ml/min. En ambos casos se utilizaron detectores UVa 254 nm. l. Fosfoserina 2. Ácido aspártico 3. Ácido glutámico 4. Ácido a-amino adípico 5. Asparagina 6. Serina 2 5 7. G lutamina 8. Hi stidina 9. Glicina 7 10. Treonina 4 11. Citrulina 12. 1-metilhi stidina 3 13. 3-meti lhi stidina 14. Arginina 15. ,8-alanina 16. Alanina 6 17. Taurina 18. Anserina 19. Ácido j3-aminobutírico 20. Ácido j3-aminoisobutírico 2 1. Tiros ina ,§ 22. Ácido a-am inobutírico ·¿¡ 23. Metion ina u .., >. 24. Yalina ..:: 25. Triptófano 26. Fenilalanina 27. Isoleucina 9 11 12 24 23 Perfil del gradiente 25 29 30 28. Leucina 29. 8- hidroxilisina ~-------------------------- 47tnin--------------------------~ 30. Li sina FIGURA 28.19 Cromatograma de los derivados con ortofta laldehído de 30 aminoácidos de interés fi siológico. Columna: de fase inversa, C 18 , 5 [Jm. Disolvente A: 0.05 MNa 2 HP0 4 , pH 7.4, 96:2:2 CH 3 0H, THF, H 2 0. Detector de fluorescencia: excitación a 334 nm; emisión a 425 nm . [Reim– presa con autorización de R. Pfiefer et al., Amer. Lab., 1983, 15 (3), 86. Copyright 1983 por International Scientific Communications, Inc.]