Principios de análisis instrumental

724 Capítulo 27 Cromatograña de gases <« }} PREGUNTAS YPROBLEMAS (continuación) tiempos de retención: aire, 18.0 s; acetato de metilo, 1.98 min; propionato de metilo, 4.16 min; n-butirato de metilo, 7.93 min anchura de picos de los ésteres en su base: 0.19, 0.39 y 0.79, respectivamente Calcule a) tasa de flujo promedio en la columna. b) volúmenes de retención corregidos para el aire y para los tres ésteres. e) volúmenes de retención específicos para los tres componentes. d) constantes de distribución de cada uno de los ésteres. e) un volumen de retención corregido y tiempo de retención para el n-hexanoato de metilo. 11§1 * 27.23 Con los datos del problema 27.22, calcule a) factor de retención k para cada componente. b) factor de selectividad a para cada pareja de compuestos adyacentes. e) número promedio de platos teóricos y la altura de plato de la columna. d) resolución para cada par de compuestos adyacentes. 27.24 La fase estacionaria líquida de la columna descrita en el problema 27.23 era didecilftalato, un disolvente de polaridad intermedia. Si en lugar de éste se hubiera utilizado un disolvente no polar como aceite de silicona, ¿los tiempos de retención de los tres compuestos serían mayores o menores? ¿Por qué? 11§1 27.25 Un método de determinación cuantitativa de la concentración de constituyentes en una muestra analizada mediante cromatografía de gases es el de normalización de área. En este método se requiere la elución completa de todos los constituyentes de la muestra. El área de cada pico se mide después y se correlaciona con las diferencias en la respuesta del detector para los diferentes eluidos. Esta corrección requiere la división del área mediante un factor de corrección determinado de manera empírica. La concentración del analito se determina a partir del cociente de su área corregida respecto al área total corregida de todos los picos. En el caso de un cromatograma que contiene tres picos, las áreas relativas determinadas fueron 16.4, 45.2 y 30.2 en el orden en que se incrementa el tiempo de retención. Calcule el porcentaje de cada compuesto si las respuestas relativas del detector son 0.60, 0.78 y 0.88, respectivamente. 11§1 27.26 Determine la concentración de especies en una muestra a partir de las áreas de los picos y las respuestas relativas del detector para los cinco picos de cromatografía de gases de la tabla siguiente. Aplique el método de la normalización del área que se explica en el problema 27.25. Se indican también las respuestas relativas del detector. Calcule el porcentaje de cada componente en la mezcla. Área de Respuesta relativa Compuesto pico relativa del detector A 32.5 0.70 B 20.7 0.72 e 60.1 0.75 D 30.2 0.73 E 18.3 0.78