Principios de análisis instrumental

698 Capítulo 26 Introducción a las separaciones cromatográficas <« Los factores de respuesta relativa se obtuvieron al dividir los datos de la columna 5 entre 8.141, que es el primer dato de la misma columna. Para una muestra que contiene solo los cuatro alcoholes se obtuvieron los datos de área en la segunda columna de la tabla siguiente. Calcule el porcentaje en peso de cada alcohol pre– sente en la muestra. Por desgracia, es impráctico acomodar las condiciones de modo que todos los componentes de una mezcla se eluyan en una columna en un periodo razonable. Por esta razón, el método de normalización de áreas tiene aplicaciones limitadas. Solución Los resultados se muestran en la columna 4 de la tabla siguiente: Área del pico, %de alcohol Alcohol ? cm- Área x F en masa n-butil 1.731 1.731 18.18 i-butil 3.753 4.188 43.99 s-butil 2.845 2.415 25.36 t-butil 1.117 1.186 12.46 I = 9.521 99.99 }} PREGUNTAS YPROBLEMAS *Las respuestas a los problemas marcados con un asterisco se proporcionan al final del libro. 1§1 Los problemas con este icono se resuelven mejor con hojas de cálculo. 26 .1 Defina a) elución e) tiempo de retención i) b) fase móvil f ) factor de retención j) e) fase estacionaria g) velocidad volumétrica de flujo k) d) constante de h) velocidad lineal de flujo l) distribución 26. 2 Describa el problema general de la elución. 26.3 Enumere las variables que originan el ensanchamiento de banda en cromatografía. factor de selectividad altura de plato resolución de la columna difusión longitudinal 26.4 ¿Cuáles son las principales diferencias entre la cromatografía gas-líquido y líquido-líquido? 26.5 ¿Cuáles son las principales diferencias entre la cromatografía líquido-líquido y líquido-sólido? 26.6 ¿Qué variables tienen más probabilidad de afectar al factor de selectividad a correspondiente a un par de analitos< 26.7 Explique de qué manera se puede manipular el factor de retención de un soluto. 26 .8 Describa un método para determinar el número de platos de una columna. 26 .9 Mencione dos métodos generales para mejorar la resolución de dos sustancias en la columna cromatográfica. 26.10 ¿Por qué el mínimo en la gráfica de la altura de plato frente a velocidad de flujo se encuentra a tasas de flujo menores en cromatografía de líquidos que en cromatografía de gases? 26.11 ¿Qué es la elución con gradiente< 26.12 Elabore una lista de las variables cromatográficas que causan la zona de separación. 26.13 ¿Qué efecto causaría en un picocromatográfico introducir la muestra a una velocidad demasiado baja?