Principios de análisis instrumental

544 Capítulo 21 Caracterización de superficies por espectroscopia y microscopía «< Fuente de electrones retrodispersados Fuente de rayos X característicos Haz de electrones Muestra electrones secundarios FIGURA 21.20 El volumen de interacción y los volúmenes a partir de los cuales se genera cada uno de los tipos de señales de microscopía electrónica de barrido. región que es del mismo orden que el diámetro del haz incidente de electrones. Por esta razón, las señales de los electrones secun– darios son capaces de proporcionar resolución espacial mucho más alta que las otras señales, y son las más ampliamente usadas en el sistema de microscopía electrónica de barrido. Transductores. Los electrones secundarios son los que detecta con más frecuencia el sistema fotomultiplicador de centelleo, conocido como detector de Everhart-Thornley, que se ilustra en la figura 21.21. Los electrones secundarios chocan contra el cente– lleador que luego emite luz. La radiación emitida es transportada por un tubo de luz hasta un tubo fotomultiplicador donde se le transforma en pulsos de electrones que se usan después para con– trolar la briLlantez del haz de electrones en un CRT. Tubo fotomultiplicador Centelleador (ajustado a JO keY) Rejilla (0-200 Y) Haz incidente BE Muestra FIGURA 21.21 Diagrama del detector de electrones secundarios de Everhart-Thornley. Se muestran las trayectorias de los electrones secundarios (SE) y de los electrones retrodispersados (BE). El cen– telleador es un luminóforo que emite luz cuando es golpeado por partículas energéticas, como electrones, rayos gamma o partículas radiactivas. Puesto que la energía de los electrones secundarios es dema– siado baja (<SO eV) para excitar o activar en forma directa al centelleador, pr imero es necesario acelerar los electrones. La aceleración se logra aplicando un voltaje de polarización de alre– dedor de +lO keV a una película fina de aluminio que cubre el centelleador. Una rejilla colectora metálica, polarizada positi– vamente, rodea al centelleador y evita que la alta tensión afecte al haz incidente de electrones. Además mejora la eficiencia de la recolección, ya que atrae a los electrones secundarios, incluso a los que no se mueven desde el inicio hacia al detector. Se usa una modificación de área grande del detector de cen– telleo para detectar los electrones retrodispersados. Este diseño maximiza el ángulo sólido de recolección. No se requiere rejilla de polarización debido a las altas energías de los electrones retro– dispersados. Los detectores semiconductores se utilizan también ampliamente para electrones retrodispersados. Cuando un elec– trón de alta energía alcanza el detector, se producen agujeros de electrones por pares que crean una corriente fotoeléctrica. Un detector semiconductor es tan pequeño que se puede colocar junto a la muestra, lo que permite conseguir una elevada eficacia de recolección. La principal desventaja en comparación con los centelleadores es el tiempo de respuesta relativamente lento. El análisis de rayos X en la mayoría de los microscopios elec– trónicos de barrido se efectúa en el analizador dispersivo de ener– gía que está equipado con un detector semiconductor, como el detector de silicio dopado con litio, Si(Li), o el detector de germa– nio dopado con litio, Ge(Li), los cuales se estudiaron en la sección l2B.4. Los sistemas dispersivos de longitud de onda también se han utilizado en los análisis de las microsondas de electrones. Organización y proceso de datos. Estas tareas dependen de si el microscopio electrónico de barrido es analógico o es un instrumento digital más reciente. En el caso de un microscopio analógico, se usan dos monitores de imágenes. Con el primero, el operador ve la imagen escaneada para identificar las caracterís– ticas de interés y para enfocar y optimizar el sistema. La inspec– ción se lleva a cabo a velocidades de escaneo de 50 cuadros por segundo de modo que la imagen aparece como en un televisor. El segundo monitor es un tubo de rayos catódicos de alta resolución para registro fotográfico. La velocidad de barrido es casi siempre lenta para obtener una imagen de alta calidad. Un cuadro podría requerir de 50 a lOO s. Por tanto, los requisitos para ver la imagen y obtener un registro fotográfico a menudo entran en conflicto. En el caso de los microscopios electrónicos de barrido digi– tales, el haz permanece en cada punto de la muestra durante un periodo predeterminado en lugar de hacer el barrido de trama del sistema analógico. Luego, la imagen se construye al registrar cada pixel sobre un elemento de memoria de trama. 25 La imagen de la memoria de trama es persistente, en comparación con la imagen del tubo de rayos catódicos. De aquí que el operador la pueda ver sin usar velocidades de barrido de televisión. Con un sistema de memoria de trama es posible emplear un promedio de trama en 25 Algunas cámaras con dispositivo de acoplamiento de carga están subdivididas en dos zonas, a saber, una para capturar la imagen y la otra para almacenar cuadros de la imagen. La región de la memoria de trama está protegida contra fotones y sólo almacena información transferida desde la región de la imagen. Además, los dis– positivos de almacenamiento separados se pueden usar como sistemas de memoria de trama.