Principios de análisis instrumental

Haz incidente Electrones retrodispersados / , // __ ~ones secundarios · · .. :-,~ Luminiscencia de cátodo , ""f~ .. - Muestra Electrones transmitidos FIGURA 21.18 Diagrama de algunas de Las señales que se generan con un microscopio electrónico de barrido. tan las trayectorias de los electrones en el haz sin que se alteren de manera significativa sus energías, e interacciones inelásticas, que resultan de la transferencia total o parcial de la energía de los electrones al sólido. El sólido excitado emite entonces electrones secundarios, electrones Auger, rayos X y, a veces, fotones de longi– tudes de onda más largas. Cuando un electrón colisiona elásticamente con un átomo, cambia la dirección del electrón pero se mantiene intacta la velo– cidad del mismo, de modo que la energía cinética del electrón permanece en esencia constante. El ángulo de desviación para una colisión dada es aleatorio y puede variar desde 0° hasta 180°. La figura 21.19 muestra una simulación obtenida con computa– dora del comportamiento aleatorio de 5 y 100 electrones cuando penetran en forma perpendicular la superficie de un sólido. La energía que se le asigna al haz es de 20 keV, valor relativamente común. Hay que señalar que el haz penetra hasta una profundidad de 1.5 ¡.¡,m o más. Con el tiempo, algunos de los electrones pierden su energía por colisiones inelásticas y permanecen en el sólido; sin embargo, la mayoría experimenta numerosas colisiones y, como resultado, abandonan la superficie como electrones retro– dispersados. Es importante señalar que el haz formado por estos electrones tiene un diámetro mucho mayor que el haz incidente, es decir, para un haz incidente de 5 nm, el haz retrodispersado puede tener un diámetro de varios micrómetros. Este diámetro es uno de los factores que limita la resolución de un microscopio electrónico. Los electrones retrodispersados tienen una distribu– ción de energía ancha, que varía desde 50 eV hasta la energía del haz incidente. Cuando la superficie de un sólido es bombardeada con un haz de electrones cuya energía es de varios keV, los electrones con energías de 50 eV o menos son emitidos desde la superficie junto con los electrones retrodispersados. La cantidad de estos electrones secundarios es generalmente de la mitad a la quinta parte o menos de los electrones retrodispersados. Los electrones secundarios se producen como resultado de interacciones entre los electrones del haz, altamente energéticos, y los electrones de conducción del sólido, débilmente enlazados, lo que da lugar a su expulsión de la banda de conducción con energía de unos pocos electronvoltios. »> 21F Métodos de microanálisis estimulados por electrones 543 0.5 f.LITI b) FIGURA 21.19 Simulación de Las trayectorias de Los electrones que muestra el volumen de dispersión de Los electrones de 20 keV en una muestra de hierro. a) 5 electrones; b) 100 electrones. (Tomada de J. I. Goldstein et al., Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, New York: Plenum Press, 1981, p. 62. Con autorización.) Los electrones secundarios se pueden producir a partir de una profundidad de sólo 50 a 500 Á y salen en un haz cuyo diá– metro es ligeramente mayor que el del haz incidente. Puede evi– tarse que los electrones secundarios lleguen al detector aplicando una pequeña polarización negativa a la cubierta del transductor. Un tercer producto del bombardeo de electrones sobre un sólido es la obtención de fotones de rayos X. Se producen las líneas características de los espectros y un continuo de rayos X. Esta radiación sirve como base de la microsonda de electrones para el análisis con fluorescencia de rayos X de imágenes obteni– das con microscopía electrónica de barrido. La región que penetran los electrones se conoce con el nom– bre de volumen de interacción. Aun cuando la radiación se genera dentro de este volumen, no será detectada a menos que escape de la muestra. Los rayos X no se absorben con facilidad, por lo que la mayoría escapa. El volumen de material que contribuye a la señal de rayos X se denomina volumen de muestreo y es del mismo orden que el volumen de interacción, como se puede ver en la figura 21.20. Los electrones retrodispersados no escapan si han penetrado más de una fracción de micrómetro. Por consiguiente, la señal retrodifundida se origina a partir de un volumen mucho más pequeño. La señal de electrones secundarios surge de una