Principios de análisis instrumental

542 Capítulo 21 Caracterización de superficies por espectroscopia y microscopía <« Lente magnético Lente A vacío Muestra Alimentación de alto voltaje Detector de electrones Resortes controladores del barrido Cámara de muestra FIGURA 21.17 Esquema de un microscopio electrónico de barrido equipado con sistemas de detección de electrones y de rayos X. Por consiguiente, las superficies de la mayoría de las mues– tras se pueden ver desde varias perspectivas. En la microscopía electrónica de barrido ambiental, que se trata más adelante, se requieren presiones mucho más altas en la cámara de la muestra y permite variaciones de temperatura y composición de los gases. Las muestras que conducen electricidad son las más fáciles de estudiar porque la libre circulación de los electrones a tierra minimiza los problemas asociados con la acumulación de carga. Además, las muestras que son buenas conductoras de la electri– cidad son casi siempre también buenas conductoras del calor, lo que disminuye la probabilidad de su degradación térmica. Desa– fortunadamente, la mayoría de las muestras biológicas y muchas muestras minerales no son conductoras. Se ha perfeccionado una gran variedad de técnicas para obtener imágenes con microscopía electrónica de barrido de muestras no conductoras, pero las más comunes requieren que la superficie de la muestra se cubra con una película metálica fina ( - 1 Onm) producida por evaporación por bombardeo o por evaporación al vacío. Independientemente del método que se utilice para obtener un revestimiento conduc– tor, se debe conseguir un equilibrio entre la obtención del revestí- miento más fino y uniforme que se pueda conseguir y un grosor excesivo que enmascare los detalles de la superficie. Los revesti– mientos también pueden interferir con otros modos de detección, por ejemplo, la emisión de rayos X. La microscopía electrónica de barrido ambiental que se explica más adelante se puede usar directamente con muestras no conductoras. Al examinar los materiales que no son conductores, sobre todo los polímeros y los materiales biológicos, se podrían pre– sentar otras dificultades, como la degradación térmica, daños por radiación y la volatilidad de la muestra en un alto vacío. Interacciones de los haces de electrones. La versatilidad de la microscopía electrónica de barrido y de la microsonda de elec– trones en el estudio de sólidos proviene de la amplia variedad de señales que se generan cuando el haz de electrones interacciona con el sólido. En la figura 21.18 se ilustran las señales que pueden resultar. Se consideran sólo tres de estas señales: los electrones retrodispersados, los electrones secundarios y la emisión de rayos X. Las interacciones de un sólido con un haz de electrones se pue– den clasificar en dos categorías: interacciones elásticas, que afee-