Principios de análisis instrumental

540 Capítulo 21 Caracterización de superficies por espectroscopia y microscopía «< -4"~!-- Cañón de electrones 1?"":~-<t+-- Ánodo Lente objetivo ---/-'-BI Sistema óptico FIGURA 21.15 Vista esquemática de una microsonda de electrones. (Adaptada con permiso de CAMECA, SAS, Gennevilliers, Francia.) La emisión de rayos X así originada se detecta y analiza bien con un espectrómetro dispersivo de longitud de onda o de energía. 22 Instrumentos En la figura 21.15 se proporciona el esquema de un sistema de microsonda de electrones. El instrumento utiliza tres haces de radiación integrados: uno de electrones, uno de luz visible y uno de rayos X. Además, es necesario un sistema de vacío que pro– porcione una presión inferior a 10- 3 Pa, como en el caso de un espectrómetro de rayos X dispers ivo de longitud de onda o de energía (en la figura 21.15 se muestra un sistema dispersivo de lon– gitud de onda). El haz de electrones se origina por el calentamiento de un cátodo de tungsteno y un ánodo de aceleración (que no se muestra). Varias lentes electromagnéticas enfocan el haz sobre la muestra; el diámetro del haz está comprendido entre 0.1 y 1 J.Lm. Se usa un microscopio óptico para localizar el área que se quiere bombardear. Para finalizar, los fotones de fluorescencia de rayos X originados por el haz de electrones son colimados, dispersados por un monocristal y detectados por un transductor lleno de gas. Es necesario un esfuerzo considerable para diseñar la disposición espa– cial de los tres sistemas de tal manera que no interfieran entre sí. El portaobjetos para la muestra contiene un mecanismo mediante el cual la muestra puede desplazarse en dos direcciones perpendiculares entre sí y girar también, lo cual facilita el barrido de la superficie. Aplicaciones La microsonda de electrones proporciona una gran cantidad de información sobre la naturaleza física y química de las superficies. Tiene aplicaciones muy importantes en estudios de fase en meta– lurgia y cerámica, en la investigación de bordes de grano en alea– ciones, en la medida de las velocidades de difusión de impurezas 22 Un análisis minucioso de este método aparece en S. /. B. Reed, Electron Micro – probe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology, 2a. ed., Cambridge, UK: Cambridge University Press, 2005; S.). B. Reed, Electron Microprobe Analysis, 2a. ed., Cambridge, UK: Cambridge University Press, 1993. 7 i 6 ¡j< S ~ 4 3 8 7 6 U S ¡j< 4 ~ 3 2 10 20 30 40 Distancia, fl.ITI so 60 1.0 0.8 8 o 6 ¡j< 0.4 ~ 0.2 98 97 96 9S " 94 Ll. ¡j< 93 ~ 92 91 90 89 FIGURA 21.16 Resultados obtenidos mediante una microsonda de barrido de electrones al estudiar la superficie de una partícula de a-cohenita procedente de una roca lunar. en los semiconductores, en la determinación de especies oclui– das en cristales y en el estudio de los sitios activos en catalizadores heterogéneos. En todas estas aplicaciones, se obtiene información tanto cualitativa como cuantitativa acerca de las superficies. En la figura 21.16 se muestra el uso de la microsonda de electrones para el análisis de una partícula de a-cohenita (Fe 3 C) en una roca lunar. Los datos se obtuvieron mediante un escaneo lineal de la partícula al observar directamente la superficie y se midió la intensidad de la línea de emisión característica de cada uno de los cuatro elementos. 21F.2 Microscopia electrónica de barrido El método clásico para obtener información minuciosa acerca de la naturaleza física de las superficies era el microscopio óptico, que todavía es un recurso importante. Sin embargo, la resolución de la microscopía óptica está limitada por los efectos de difrac– ción respecto a la longitud de onda de la luz. La mayor parte de la información de resolución superior se obtiene al utilizar uno de los métodos de microscopía electrónica. Los dos más impor– tantes son la microscopía electrónica de barrido y la microscopía electrónica de transmisión. 23 Los llamados métodos de microsco- 23 Si desea información adicional consulte Electron Microscopy: Methods and protocols, ). Kuo, ed., 3a. ed., New York: Humana Press, 2014; ). C. H. Spence, High-Resolution Electron Microscopy, 4a. ed., Oxford, UK: Oxford University Press, 2013; S. ). B. Reed, Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology, 2a. ed., Cambridge, UK: Cambridge University Press, 2005; P. ). Goodhew, ). Humphreys y R. Beanland, Electron Microscopy and Analysis, 3a. ed., London: Taylor & Francis, 2001.