Principios de análisis instrumental

Sistemas de entrada por lotes El sistema de entrada convencional, y el más simple, es el de lotes, en el cual la muestra se volatiliza en el exterior y luego permite que se fugue a la región de ionización que está a baja presión. En la figura 20.12a se muestra un esquema de un sistema típico que es aplicable a muestras gaseosas y líquidas cuya temperatura de ebullición es de hasta alrededor de unos 500 oc. El primer paso es obtener el espectro de masas de cualquier residuo de una muestra previa. Para esto, se evacua el depósito calentado, se abre la válvula a la fuente de iones y se escanea un espectro de masas. El depósito se evacua y se cierra con las vál– vulas. Luego se introduce la muestra, a menudo a través de un septo, y se abre la válvula a la fuente de iones. Para las muestras gaseosas, se introduce una cantidad medida en el depósito, a veces con un sistema de introducción separado. Paramuestras líquidas con puntos de ebullición superiores a 150 oc, el depósito y el tubo se mantienen a una temperatura elevada por medio de un horno y/o cinta calefactora. La muestra, que ahora se encuentra en la fase gaseosa, se filtra al área de ionización por medio de un diafragma de metal o vidrio que contiene uno o más poros. Esta entrada sim- Muestra _t ))) 20( Espectrómetros de masas 505 pie tiene la desventaja de requerir tamaños de muestra bastante grandes. El sistema de entrada a menudo está revestido de vidrio para evitar pérdidas de analitos polares debido a la adsorción. La entrada del depósito calentado jugó un papel importante en el desarrollo temprano de la espectrometría de masas. Este tipo de entrada todavía se usa con algunas fuentes de El e IQ y para la introducción de compuestos para la calibración de la escala de masas de los instrumentos. Entrada por sonda directa Los líquidos y sólidos no volátiles pueden introducirse en la región de ionización mediante un portamuestras o una sonda que se inserta a través de un cierre de vacío (véase la figura 20.12b). El sistema de cierre está diseñado para limitar el volumen de aire que se debe introducir desde el sistema después de insertar la sonda en la región de ionización. En una sonda, la muestra se pone casi siempre en la super– ficie de un tubo capilar de vidrio o de aluminio, un alambre fino o un recipiente pequeño. La sonda se coloca a unos pocos milí– metros de la fuente de ionización y de la rendija que conduce al D A la fuente ~--...¡¡...~-u-~~_...L..__= de iones Depósito de calentamjento A la bomba de vacío auxiliar Sistema de sellado a) Sistema de entrada de sonda HP Sello de Espaciador Sello de Válvula de aislamiento vacío de Vent vacío de teflón teflón b) Al MS FIGURA 20.12 Esquema de un sistema de entrada de muestra de depósito calefactado a), y a una entrada de sonda directa b). [a) Cengage Learning; b) Adaptada de Scientific Instrument Services http://www.sisweb.com/msjsis/probinlt.htm.]