Principios de análisis instrumental

504 Capítulo 20 Espectrometría de masas molecular «< miento exacto y el ángulo con respecto a la superficie y la entrada del espectrómetro de masas no son críticos. Las limitaciones de DART incluyen su incompatibilidad con CL y un rango de masa algo limitado. Otros métodos de desorción Un examen de la tabla 20.1 revela que son posibles otros métodos de deserción. Por lo general, éstos producen espectros de natu– raleza similar a la de los métodos de deserción descritos y tienen aplicación más limitada. 20C ESPECTRÓMETROS DE MASAS En la actualidad se utilizan diversos tipos de instrumentos para realizar las mediciones con la espectrometría de masas molecular. Dos de ellos, el espectrómetro de cuadrupolo y el espectrómetro de tiempo de vuelo ya se describieron con detalle en las secciones 11B.2 y 11B.3. En este apartado se estudian otros tipos de espec– trómetros de masas comunes. 20C.1 Descripción general de los componentes del instrumento El diagrama de bloques de la figura 20.11 muestra los componen– tes principales de los espectrómetros de masas. El objetivo del sis– tema de entrada es introducir una pequeña cantidad de muestra (una micromol o menos) en el espectrómetro de masas, donde sus componentes se convierten en iones gaseosos. A menudo, el sistema de entrada dispone de un medio para la volatilización de muestras sólidas o líquidas. Las fuentes de iones de los espectrómetros de masas, que se estudiaron con detalle en la sección anterior y en el capítulo 11, transforman los componentes de una muestra en iones. En muchos casos el sistema de entrada y la fuente de iones están combinados en un único componente. En todos los casos se obtiene una corriente de iones positivos o negativos (casi siempre positivos) que luego se acelera hacia el interior del analizador de masas. Muestra La función del analizador de masas, como se estudió en el capítulo 11, es análoga a la de la red en un espectrómetro óptico. En el analizador de masas, los iones se dispersan con base en las relaciones masas-carga de los iones del analito. Los espectróme– tros de masas se clasifican en distintas categorías, lo cual depende de la naturaleza del analizador de masas. Al igual que en un espectrómetro óptico, un espectrómetro de masas está equipado con un transductor (para iones) que con– vierte el haz de iones en una señal eléctrica que puede ser proce– sada, almacenada en la memoria de una computadora y mostrada o registrada de diferentes maneras. Las características de los diversos tipos de transductores que se emplean en los espectró– metros de masas se estudian en la sección 11B.1. Una propiedad característica de los espectrómetros de masas, que no la comparten con los instrumentos ópticos, es la necesi– dad de contar con un sistema de vacío adecuado para mantener bajas presiones (10 - 2 a 10- 7 Pa) en todos los componentes del ins– trumento, con excepción del procesador de señal y el dispositivo de lectura. La necesidad de producir un alto vacío surge porque dichas condiciones ocasionan choques poco frecuentes con com– ponentes atmosféricos, además de que facilitan la producción y manipulación de electrones y iones libres. En los apartados siguientes se describen primero los siste– mas de entrada que son comunes a todos los tipos de espectró– metros de masas. A continuación, se define la resolución, que determina la capacidad de un espectrómetro para diferenciar entre iones de distintas masas. Para finalizar, se describen varios tipos de analizadores de masas que conducen a diferentes cate– gorías de espectrómetros de masas. 20C.2 Sistemas de entrada de la muestra La finalidad del sistema de entrada es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima pérdida de vacío. Los espectrómetros de masas más modernos están equipados con diversos tipos de entradas capaces de adap– tarse a las distintas muestras, entre los que están: los sistemas indirectos de entrada, entradas por sonda directa, entradas cro– matográficas y entrada de electroforesis capilar. FIGURA 20.11 Componentes de un espectrómetro de masas.