Principios de análisis instrumental

»> Preguntas y problemas 489 19.38 Explique cómo se puede obtener una banda de frecuencias a partir de un oscilador que es en esencia una fuente de radiación monocromática de radiofrecuencia. ¿Cómo se puede obtener una banda suficientemente ancha para abarcar el espectro completo de 13 C (200 ppm)? 19.39 Describa el origen del plegamiento de las líneas espectrales. 19.40 ¿Qué es el efecto nuclear de Overhauser y cuál es su origen? 19.41 ¿Cuáles son las causas del ensanchamiento de banda en los espectros del 13 C de los sólidos? ¿Cómo se estrechan las líneas para poder obtener espectros de alta resolución? Problema de reto 19.42 a) ¿Cuáles son las principales ventajas y desventajas de los dos métodos de resonancia magnética nuclear bidimensionales respecto a las técnicas ordinarias unidimensionales? b) Explique con detalle las sucesiones de los pulsos que se usan en los experimentos COSY y HETCOR. Explique para ambos casos el comportamiento del vector de magnetización M como resultado de los pulsos aplicados. Consulte la nota 19 para que aprenda más sobre los métodos de resonancia magnética bidimensional. e) A partir del espectro de resonancia magnética nuclear del 1 H a 300 MHz del fenantro[3,4-b]tiofeno que se reproduce en la figura 19.46, identifique las resonancias de H 1 y H 11 como par. ¿Puede asignar cualquiera de las otras resonancias? 8 7 9.2 9.0 8.8 8.6 8.4 ppm 8.2 8.0 7.8 7.6 FIGURA 19.46 Espectro de resonan cia magnética nuclear de protones del fenan– tro[3,4-b]tiofeno a 300 MHz. (Tomada de G. E. Martin y A. S. Zektzer, Two-Dimensional NMR Methods for Establishing Connectivity, New York: Wiley-VCH, 1988. Con autorización.)