Principios de análisis instrumental

Muestra Purga Escape Preamplificador 1 N2 Fi1 tro de paso de banda 1 1 l 1 Fuente IR o- Bomba ~ Capilar -- Electrónicos __ ._ ))) 16( Fuentes y transductores de infrarrojo 397 Transductor de presión Válvula co 2 '1 Rueda de filtro de gas Troceador Motordel troceador FIGURA 16.15 Un analizador IR de correlación de filtro para determinar COz. La muestra se coloca dentro de la ce lda de la muestra mediante una bomba. La radiación troceada de la fuente IR (360 Hz) se alterna entre el lado del Nz y el lado del COz de la rueda del filtro, el cual gira a 30 Hz. El lado del COz proporciona un haz de referencia que ya no puede ser atenuado más por el COz presente en la celda de la muestra. EL Lado del Nz produce el haz de La muestra al permitir que el haz de radiación IR atraviese La celda donde puede ser atenuado por el CO z que está en La muestra. La amplitud modulada de La señal cortada del detector se re laciona con La concentración de COz que está en La muestra. Otros gases no modulan La señal del detector porque absorben por igual Los haces de referencia y de La muestra. (Cortesía de Thermo Fisher Scientific Corp., Waltham, MA.) 16C FUENTES Y TRANSDUCTORES DE INFRARROJO Los instrumentos para medir absorción infrarroja solo requieren de una fuente de radiación IR continua y un transductor de infra– rrojo. Las características deseables de estas partes del instrumento se proporcionan en las secciones 7B y ?E. En esta sección se des– criben las fuentes y los transductores con los que están equipados los instrumentos IR modernos. 16C.1 Fuentes Las fuentes de radiación infrarroja constan de un sólido inerte que se calienta eléctricamente a una temperatura comprendida entre 1500 y 2200 K. Estas fuentes producen una radiación con– tinua que se aproxima a la de un cuerpo negro (véase la figura 6.22). A estas temperaturas, la máxima intensidad radiante se produce entre 5000 y 5900 cm_, (de 2 y l. 7 p. m). A longitu– des de onda mayores, la intensidad decrece con suavidad hasta llegar a ser 1% del máximo a 670 cm- 1 (15 p.m) . A longitudes de onda menores, la disminución es mucho más rápida, y se observa una reducción de intensidad similar a los 1O000 cm- 1 (1 p.m). Emisor de Nernst Está constituido por óxidos de tierras raras conformadas en un cilindro de diámetro de 1 a 3 mm y una longitud de 2 a 5 cm. En los extremos del cilindro hay unas terminales de platino que están selladas para permitir la conexión eléctrica a lo que equivale a un elemento de calentamiento resistivo. Cuando la corriente atraviesa este dispositivo se alcanzan temperaturas comprendi– das entre 1200 y 2200 K. El coeficiente térmico de la resistencia eléctrica del emisor de Nernst es muy negativo, y debe calentarse externamente hasta un color rojo pálido antes de que la corriente sea lo bastante alta para conservar la temperatura deseada. Debido a que la resistencia disminuye con el aumento de temperatura, el circuito de la fuente se tiene que diseñar para limitar la corriente; si no fuera así la lámpara se calentaría tanto que se destruiría. En la figura 16.16 se puede v.er la señal de salida espectral de un emisor de Nernst cuando funciona alrededor de 2200 K. Observe que la curva se parece a la de un cuerpo negro. Los pequeños picos y valles dependen de la composición química del dispositivo.