Principios de análisis instrumental

16 Capítulo 1 Introducción {{( A 1 8 e 1 D E 1 F 1 G 1 H 1 1 1 J 1 K 1 Método del patrón interno para espectrometria de flama 2 Se añaden 1000 ppm de Li como patrón interno 12 3 Concentración de Na, ppm 1 Na fu 1 Nalu 4 0.10 0.11 86 0.001279 10 . 5 0.50 0.52 80 0.0065 y ; 0.947x + 0.422 6 1.00 1.8 128 0.014063 8 R 2 ; 0.9816 7 5.00 5.9 91 0.064835 8 10.00 9.5 73 0.130137 z 6 • 9 Muestra 4.4 95 0.046316 10 Ecuación de regresión 4 11 Pendiente 0.012975 2 12 lnterseccion 0.000285 • 13 Concentración de la muestra 3.54759 o • 14 Análisis del error 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 15 Error estándar en y 0.000556 Concentración de Na, ppm 16 N 5 17 su 71.148 18 I:Y(cantidad promedio) 0.043363 19 M 1 0.14 20 Desviación estándar de la e 0.046925 0.12 21 Documentación de la hoja de cálculo y ; 0.013x + 0.0003 22 Celda 04 = 84/C4 0.1 R 2 ; 0.9999 23 Celda 811 - PENDIENTE(D4:D8,A4:A8) ::; 0.08 24 Celda 812- INTERSECCION(D4:D8,A4:A8) :::;. 25 Celda 813 ~ (09- 812)/811 1 .:: 0.06 26 Celda 815- ERROR.TIPICO(D4:D8,A4:A8 0.04 27 Celda 816- CONTAR(A4:A8) 1 28 Celda 817- DESVIAR2(A4:A8ll 0.02 29 Celda 818- PROMEDIO(D4:08) o 30 Celda 819-introducir núm. de réplicas 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 31 Celda 820-815/811*SQRT(1/819+1/816+ 09-81 8)' 2 i/((81 1'2)*817)) Concentración de Na, ppm 32 1 1 33 1 _l FIGURA 1.12 Hoja de cálculo en la que se ilustra el método del patrón interno para la determinación espectrométrica a la flama de sodio. lE ELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO En la columna 2 de la tabla l.l se ve que en la actualidad existe una gran cantidad de herramientas para realizar análisis quími– cos. De hecho, hay tantas que elegir entre ellas que a menudo es muy difícil. En esta sección se describe en forma resumida cómo efectuar dicha elección. 1E.1 Definición del problema Para elegir de manera inteligente un método analítico, es esen– cial definir con claridad la naturaleza del problema analítico. Esta definición requiere respuestas a las preguntas siguientes: l. ¿Qué exactitud se requiere? 2. ¿Cuánta muestra se tiene? 3. ¿Cuál es el intervalo de concentración de l analito? 4. ¿Qué componentes de la muestra podrían causar interferencia? 5. ¿Cuáles son las propiedades fí sicas y químicas de la matriz de la muestra? 6. ¿Cuántas muestras se analizarán? La respuesta a la pregunta l es muy importante porque determina cuánto tiempo y atención se requiere para el análisis. Las respues– tas a las preguntas 2 y 3 determinan qué tan sens ible debe ser el método y qué tan amplio debe ser el intervalo de las concentra– ciones para poder acomodarlo. La respuesta a la pregunta 4 deter– mina la selectividad que se necesita del método. Las respuestas a la pregunta S son importantes porque algunos métodos analíticos de la tabla l.l se aplican a las disoluciones, casi siempre acuosas, del analito. Otros métodos son más fáciles de aplicar a gases, y otros métodos son más adecuados para el análisis directo de sólidos. La cantidad de muestras por analizar (pregunta 6) también es una consideración importante desde el punto de vista económico. Si la cantidad de muestras es mucha, se gasta tiempo y dinero en la instrumentación, desarrollo del método y calibración. Además, si el número de muestras es grande, se debe escoger un método que requiera el menor tiempo de operación por muestra. Por otro lado, si solo se analizan unas cuantas muestras, un método más sencillo que requiera más tiempo, pero con poco o ningún trabajo preliminar es la elección más sabia. Luego de responder a estas seis preguntas se puede escoger un método, siempre que se conozcan las características de mani– pulación de los diferentes instrumentos que se muestran en la tabla l.l. 1E.2 Caracteristicas de desempeño de los instrumentos En la tabla 1.3 se proporciona una lista de los criterios de des– empeño cuantitativos de varios instrumentos que se utilizan para decidir si un método instrumental es adecuado para resolver un problema analítico. Estas características se expresan en términos