Principios de análisis instrumental

cen varios instrumentos similares a éste que son muy adecuados para trabajos cuantitativos en los que no es necesario obtener el espectro completo. En la figura 13.22 se muestra el diseño óptico del Cary 100, un espectrofotómetro más complejo, de doble haz en el tiempo y con registrador. Contiene una red plana de 30 X 35 mm con 1200 líneas/mm. Su intervalo de longitudes de onda va de 190 a 900 nm. Se pueden elegir anchos de banda de 0.2 a 4.00 nm en pasos de 0.1 nm por medio de un sistema de control que funciona mediante un motor. El instrumento tiene una exactitud fotomé– trica de ±0.00016 A; su radiación parásita es menor que 0.0013% de P 0 a 370 nm y 0.0074% a 220 nm. Los valores de absorbancia van de Oa 3.7 unidades. Su funcionamiento es mucho mejor que el del instrumento de doble haz de la figura 13.21. Su precio es también más alto. Instrumentos de doble dispersión. Con el fin de mejorar la resolución espectral y conseguir una notable reducción de la radiación dispersada se ha diseñado una diversidad de instru– mentos con dos redes colocadas en serie con una rendija entre ellos. Entonces, en realidad estos instrumentos constan de dos monocromadores configurados en serie. El Cary 300 que se muestra en la figura 13.23 está equipado con un premonocromador enfrente del mismo instrumento de doble haz en el tiempo que se muestra en la figura 13.22. El segundo monocromador reduce los niveles de luz parásita a 0.000041% a ))} 130 Instrumentación 319 370 nm y 0.00008% a 220 nm. Esto amplía el intervalo de absor– bancia a 5.0 unidades de absorbancia. La mayor parte de las otras características son idénticas a las del Cary 100. Ambas unidades cuentan con un cortador doble que asegura trayectorias de luz casi idénticas para ambos haces. Los dos haces chocan contra el tubo fotomultiplicador esencialmente en el mismo punto, lo cual reduce al mínimo los errores debidos a que el fotocátodo no es uniforme. Instrumentos multicanal. Los detectores con diodos en serie empezaron a aparecer en los espectrofotómetros para las regio– nes UV-visible en los aflos ochenta. Con una configuración de diodos en serie, o los más recientes dispositivos de acoplamiento de carga, que se sitúan en el plano focal de un espectrógrafo, se puede obtener un espectro mediante un barrido electrónico en lugar de uno mecánico. Todos los datos puntuales necesarios para definir un espectro se pueden recoger de manera simultánea. El concepto de los instrumentos multicanal es atractivo por la velo– cidad potencial a la que se pueden obtener los espectros, así como por la posibilidad de utilizarlos en las determinaciones simultá– neas de varios componentes. En la actualidad varias compañías de instrumentación ofrecen estos equipos como espectrofotómetros grandes o en versiones miniatura. En la figura 13.24 se presenta una fotografía de un espectró– metro miniatura de fibra óptica equipado con un acomodo de dis– positivos de acoplamiento de carga. El diagrama óptico es similar al que se muestra en la figura 13.14, excepto que la fibra óptica Rejilla del monocromador Premonocromador FIGURA 13.23 Diagrama óptico del espectrofotómetro de doble dispersión Cary 300. En esencia, el instrumento es idéntico al que se muestra en la figura 13.22, excepto en que hay un segundo monocromador inmediatamente después de la fuente. (Agilent technologies, Santa Clara, CA.)