Principios de análisis instrumental

»> 13D Instrumentación 317 Lectura digital a) Detector de Lámpara de tungsteno estado sólido longitud de onda b) FIGURA 13.19 a) Espectrofotómetro Spectronic 20 y b) diagrama de su sistema óptico. La radiación que proviene de la fuente de filamento de tungsteno atraviesa una rendija de entrada en el monocromador. Una red de reflexión difracta la radiación y la banda de longitud de onda atraviesa la rendija de salida en la cámara de la muestra. Un detector de estado sólido transforma la intensidad de la luz en una señal eléctrica que es amplificada y desplegada en una pantalla. El Spectronic 200 tiene una trayectoria óptica reversa. (Cortesía de Thermo Electron Corp., Madison, WI.) Dispositivo de control de 1uz FIGURA 13.20 Vista posterior de la rendija de salida del espectrofo– tómetro Spectronic 20 que se ilustra en la figura 13.19. Como cabría esperar, las características técnicas de trabajo difieren de manera considerable de unos instrumentos a otros y guardan relación, al menos en algún grado, con el precio del mismo. Los anchos de banda suelen variar de 2 a 8 nm; se han dado a conocer exactitudes en la longitud de onda de ±0.5 a ±2 nm. Los diseños ópticos de diversos instrumentos de red no difie– ren mucho de los que se muestran en las figuras 13.13a y 13.19. Sin embargo, hay un fabricante que utiliza una red cóncava en lugar de una plana, lo que da por resultado un diseño más sencillo y compacto. Las rejillas holográficas ya están presentes en muchos espectrofotómetros. Espectrofotómetros de haz único computarizados. Varios fabricantes ofrecen espectrofotómetros de haz sencillo, con regis– trador y controlados por computadora que trabajan en la región ultravioleta-visible. Con estos instrumentos se realiza primero un barrido de longitudes de onda con la solución de referencia en la trayectoria del haz. La señal de salida del transductor se digita– liza y se almacena en la memoria de la computadora. Después se realiza el barrido de la muestra y se calcula la absorbancia con la ayuda de los datos de la solución de referencia almacenados. El espectro completo se despliega a los pocos segundos después de la adquisición de datos. Puesto que los espectros de la referencia y de la muestra se toman a diferentes tiempos, se requiere que la inten– sidad de la fuente sea constante. La computadora incorporada a estos instrumentos ofrece varias opciones relacionadas con el pro– ceso de los datos y la presentación de los mismos como logaritmo de la absorbancia, transmitancia, derivadas, espectros superpues– tos, barridos repetitivos, cálculo de concentraciones, localización de picos, determinación de alturas y medidas cinéticas.