Principios de análisis instrumental

FIGURA 13.17 Fotografía de un colorímetro sencillo con diodos emisores de luz. (Hach Company, USA.) rama superior y casi 50% de la rama inferior. Un haz atraviesa la muestra y el otro pasa a través de la celda de referencia. Los filtros se colocan después de las celdas, pero antes de los transductores de fotodiodos. Note que este es el diseño del doble haz espacial, el cual requiere fotodiodos con respuesta casi idéntica. Las salidas eléctricas procedentes de los dos fotodiodos se transforman en voltajes y las señales se procesan por medio de un amplificador de gran relación o mediante una computadora con el fin de obtener una lectura proporcional a la absorbancia. Fotómetros tipo sonda. En la figura 13.18 se proporcionan una fotografía y un esquema de un interesante fotómetro de pun– tas sumergibles, que ya se puede conseguir en el comercio y que utiliza fibra óptica para transmitir la luz desde la fuente hasta una capa de solución que se encuentra entre el vidrio sellado en el extremo de la fibra y un espejo. La radiación que refleja el espejo pasa por una segunda fibra de vidrio hasta alcanzar el detector de fotodiodos. El fotómetro tiene incorporado un amplificador con un cortador electrónico que está sincronizado con la fuente lumi– nosa. Como resultado, el fotómetro no responde a radiaciones extrañas. Se suministran seis filtros para insertar y una rueda con seis filtros de interferencia; se puede seleccionar entre ellos según la aplicación. También se puede disponer de los filtros a gusto del cliente. Las puntas de la sonda se fabrican de acero inoxida– ble, acero inoxidable Swagelok" Stainless Steel, Pyrex•, y plástico Lexan• Plastic resistente a los ácidos. Las longitudes de las trayec– torias de la luz varían entre 1 mm y 10 cm. La absorbancia se mide sumergiendo la sonda primero en el disolvente y luego en la disolución que se desea valorar. El disposi– tivo es particularmente útil para las titulaciones fotométricas (sec– ción 14E). Selección del filtro. Los fotómetros de uso general se suminis– tran con varios filtros, cada uno de los cuales transmite en dife– rentes zonas del espectro visible. Es importante seleccionar el Punta de la sonda Lámpara de tungsteno~ Longitud de trayectoria = 2 X a) / ' b) >» 130 Instrumentación 315 Fotodiodo amplificador/ 0 detector Filtro de interferenci a (420-900 nm) N :;¡ Sello de vidrio Espejo FIGURA 13.18 a) Fotografía y b) diagrama de un fotómetro tipo sonda. (Cortesía de Brinkman Instruments, Inc.) filtro apropiado para cada aplicación porque la sensibilidad de la medida depende directamente de dicha elección. Por lo regular, en el caso de un nuevo método analítico, el espectro de absorción de la solución que se desea analizar se toma con un espectrofotó– metro de barrido. El filtro que se acerca más a la longitud de onda de la absorción máxima es el que se elige. En algunos casos, las mediciones se hacen lejos de la absorción máxima para reducir al mínimo la interferencia. Siempre que sea posible, las mediciones se hacen cerca de la absorción máxima para reducir al mínimo las desviaciones de la ley de Beer por la radiación policromática (sección 13B.2).