Principios de análisis instrumental

Rendij a de aceleración 1 Fuente 1 de chispa~ / lf¡¡ 1 1 1 1 1 1 1 )}) 11( Espectrometria de masas con plasma acoplado inductivamente 257 Anal izador magnét ico Anali zador electrostático foca l o transductores en seri e Transductor FIGURA 11.10 Espectrómetro de masas de doble enfoque tip o Mattauch-Herzog. Se ha logrado un a resolución > 10 5 con instrumentos basados en este diseño . El espectro de masas se calcula ~ partir de la función de res– puesta del instrumento y las posiciones de los iones obtenidos con un detector sensible a la posición. La técnica de distancia de vuelo ha mostrado la habilidad para detectar iones simultáneamente en un amplio rango de valores m/z. 13 118.4 Analizadores de doble enfoque De acuerdo con la figura 11.1O, un espectrómetro de masas de doble enfoque contiene dos dispositivos para enfocar un haz de iones: un analizador electrostático y un analizador de sector magnético. En este instrumento, los iones que proceden de una fu ente son acelerados a través de una rendija en un campo elec– trostático curvo que concentra un haz de iones que se hallan en una estrecha banda de energías cinéticas hacia una rendij a que conduce a un campo magnético curvo. En este campo, los iones más ligeros se desvían más y los iones más pesados se desvían menos. Los iones dispersados chocan contra una placa fotográ– fica y, por tanto, quedan registrados. Un estudi o det allado de cómo funcionan los analizadores electrostáticos y magnéticos se halla en la sección 20C.3. Como se muestra en la tabla 11.1 , los analizadores de este tipo se utilizan en varios tipos de espectro– metría de masas. rG')l Simulación: Aprenda más acerca de los analizadores de _L!..J __ masas de tiempo de vuelo en www.ti nyu rl.com/skoogpia7 * "Este material se encuentra disponible en inglés. "C. G. Enke y G. S. Dobson, Anal. Chem., 2007, 79, 8650, DOI: 10.1021/ ac070638u; A. W. G. Graham, S. ). Ray, C. G. Enke, C. ). Barinaga, D. W. Koppe– naal, y G. M. Hieftje, f. Am. Soc. Mass Spectrom., 2011 , 22, 11 0, DOI: 10.1007/ s1336 1-0 10-0005-8. 13 A. Gundlach-Graham, et al., f. Am. Soc. Mass Spectrom., 2013, 24, 1736, DOI: 10.1 007/s13361-013-0718-6. llC ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE Desde su introducción a principios de los años ochenta, la espec– trometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICPMS, por sus siglas en inglés) se ha perfeccionado hasta convertirse en una de las técnicas más importantes para el análisis elemental, debido a sus bajos límites de detección para la mayoría de los ele– mentos, su alto grado de selectividad y sus razonablemente bue– nas precisión y exactitud. 14 En estas aplicaciones, una antorcha de plasma acoplado inductivamente (ICP, por sus siglas en inglés) funciona como atomizador e ioni zador. La introducción de la muestra en forma de solución se realiza mediante un nebulizador ordinario o ultrasónico. En el caso de sólidos, se puede emplear una de las otras técnicas de introducción de la muestra que se ana– lizaron en la sección 8C.2, como la ablación por chispa o por rayo. Comercialmente se pueden encont rar versiones comerciales de instrumentos para estas técnicas tan distintas desde pr incipios de los ai 'í.os 80. En estos instrumentos se hace un muestreo de !os iones metálicos positivos producidos con una antorcha ordina– ria de plasma acoplado inductivamente mediante una interfase de vacío diferencial unida a un ana lizador de masas casi siem- r7.)'l Simulación: Aprenda más acerca de los analizadores de _LLJ __ masas de doble enfoque en www.tinyurl.com/skoogpia7 * "Este material se encuentra disponible en inglés. 1 " 1 Para tener descripciones detalladas de esta técnica refiérase a R. A. Thomas, Prac– tica/ Cuide lo ICP-MS, 3a. ed, Boca Raton, FL: CRC Press, 20 13; Jnductively Cou– pled Plasma Spectrometry and lis Applications, 2a. ed., S.). Hill, cd., Hoboken, N): Wiley-Blackwell, 2007; H. E. Taylor, Jnductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry: Practices and Techniques, San Diego, CA: Elsevier, 2001; Jnductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, A. E Montaser, ed., Hoboken, N): Wiley- VCH, 1998.