Principios de análisis instrumental

250 Capítulo 11 Espectrometría de masas «< TABLA 11.1 Ti pos de espectrometría de masas. Plasma acoplado inductivamente ICPMS Plasma de argón de alta temperatura Cuadrupolo Plasma de corriente directa DCPMS Plasma de argón de alta temperatura Cuadrupolo Plasma inducido por microondas MIPMS Plasma de argón de alta temperatura Cuadrupolo Fuente de chispa SSMS Chispa eléctrica de radio frecuencia Doble enfoque Ionización térmica TIMS Plasma calentado eléctricamente Doble enfoque Descarga luminiscente GDMS Plasma de descarga luminiscente Doble enfoque Microsonda láser LMMS Haz láser enfocado Tiempo de vuelo Ion secundario SIMS Bombardeo acelerado de iones Doble enfoque Antes de examinar los distintos métodos de atomización y ionización que se incluyen en la tabla, se describe a grandes rasgos el uso de los espectrómetros de masas para separar y medir las especies iónicas. 11B ESPECTRÓMETROS DE MASAS Un espectrómetro de masas es un instrumento que produce iones y los separa de acuerdo con sus relaciones masa/carga, m /z. La mayor parte de los iones que se estud ian tienen una sola carga, de modo que la relación es simplemente el número de masa del ion. Ahora ya se dispone comercialmente de varios tipos de espectrómetros de masas. En este capítulo se describen los tres tipos que se utilizan en espectrometría de masas, a saber, espectrómetro de masas de cuadrupolo, espectrómetro de masas de tiempo de vuelo y espectrómetro de masas de doble enfoque. En el capítulo 20 se estudian otros tipos de espectrómetros de masas porque en él se estudia la espectrometría de masas molecular. En la primera columna de la tabla 11 .1 se enlistan los tipos de espectrometría de masas en los cuales se aplica por lo regular cada uno de los tres tipos de espectrómetros de masas. En el diagrama de bloques de la figura 11 .1 se muestran los principales componentes de todos los tipos de espectrómetros de masas. El objetivo del sistema de entrada es introducir una can– tidad muy pequeña de muestra en la fuente de iones, donde los componentes de dicha muestra se transforman en iones gaseosos gracias al bombardeo con electrones, fotones, iones o moléculas. Otra manera de lograr la ionización es aplicar energía térmica o eléctrica. La salida de la fuente de iones es un flujo de iones posi– tivos, que es lo más común, o iones negativos gaseosos que son acelerados en el analizador de masas. La función del analizador de masas es similar a la de un monocromador de un espectrómetro óptico. En el analizador de masas, la dispersión depende de la relación masa-carga de los iones del analito y no de la longitud de onda de los fotones . Al igual que en un espectrómetro óptico, un espectrómetro de masas contiene un transductor que convierte el haz de iones en una señal eléctrica que pueda ser procesada, almacenada en la memoria de una computadora y mostrada en una pantalla o almacenada en otros medios. A diferencia de la mayoría de los espectrómetros ópticos, los espectrómetros de masas requieren ~------- --- --- -- --- --- 1 1 I0 - 4 a i0 - 7 Pa(I0 - 6 a i0 - 9 torr) 1 : Selección Detección : l Ionización de iones l 1 1 ----l ;--- --- - - -- 1 1 Manejo - - ~-¡de datos 1 Bomba . l l_d.:_ ~e~ _l Salida de datos Espectro de masas FIGURA 11.1 Componentes de un espectrómetro de masas. 1 1 1 1 un complejo sistema de vacío para mantener una presión baja en todos los componentes, excepto en los sistemas para procesar la señal y de lectura. La presión baja asegura colisiones no frecuentes en el espectrómetro de masas para producir y conservar iones y electrones libres. 4 En las secciones sigu ientes primero se tratan los diferentes sistemas de los transductores que se uti lizan en los espectróme– tros de masas. Luego se estudian los tres tipos de analizadores de masas que se usan en los espectrómetros de masas atómicas. En las secciones 11C, D y E se proporciona material sobre la natura– leza y operación de las fuentes de iones comunes para los espec– trómetros de masas. "'La unidad del SI para la presión es el pasea! (Pa), que es un newton de fuerza por metro cuadrado de área. Es común en espectrometría de masas encontrar las pre– siones con unidades de torr (mm de mercurio). Estas unidades manométricas se convierten fácilmente a Pa con la relación 1 torr = 133.3 Pa (de manera muy gene– ral100 Pa/torr).