Principios de análisis instrumental

))} lOA Espectroscopia de emisión con fuentes de plasma 239 ::;;¡;IJÍ~~S'~~-- Arreglo dispositivos de acoplamiento de carga Trayectoria de la luz Control Conector de ______,,..._ señal y alimentación a) b) FIGURA 10.10 Componentes de un espectrómetro con dispositivos de acoplamiento de carga y plasma acoplado inductivamente: a) Fotografía del sistema óptico. Note el círculo de Rowland con La rejilla en La parte posterior, La rendija en el frente y Los módulos del arreglo de detectores a Lo Largo de La circunferencia. b) Módulo de Los detectores en serie que contiene un dispositivo de acopla– miento de carga Lineal de 1024 pixeles. (Cortesía de Spectro Analytical Instruments, inc., Mahwah, NJ.) con facilidad y situar en la trayectoria óptica. Debido a su diseño relativamente reducido (115 cm de ancho por 70 de profundidad), este espectrómetro es adecuado para funcionar sobre una mesa y para su uso rutinario en los laboratorios industriales y ambientales. Espectrómetros de transformada de Fourier Desde el inicio de la década de los años ochenta, diversos investi– gadores han descrito distintas aplicaciones de los instrumentos de transformada de Fourier en la región del espectro ultravioleta-visi– ble mediante dispositivos con un disei'i.o similar a los instrumentos de infrarrojo que se describen con detalle en la sección 16B.l. 22 La mayor parte de estos trabajos se dedica al uso de estos instrumentos para el análisis de varios elementos con fuentes de plasma acoplado inductivamente. Entre las ventajas de los instrumentos de transfor– mada de Fourier están el alcance de un amplio intervalo de longitu– des de onda (de 170 nm a más de 1000 nm), rapidez, alta resolución, gran exactitud en las medidas de longitud de onda, amplio inter– valo dinámico, dimensiones reducidas y alto rendimiento óptico. En contraste con los instrumentos de transformada de Fourier que trabajan en la región del infrarrojo, los instrumentos para ultravio– leta-visible no ofrecen a menudo grandes ventajas de múltiples y, de hecho, en algunas circunstancias presentan desventajas (véase la sección 7I.l). La razón de esta diferencia se debe a que, por lo regular, el funcionamiento de los instrumentos en el infrarrojo está limitado por el ruido del detector, en tanto que los espectrómetros 22 A. P. Thorne, Arzal. Chem., 1991, 63, 57A, DO!: l0.1021 /ac00002a712; L. M. Fai– res, Anal. Chem., 1986, 58, l023A, DO!: 10.102l/ac00l22a779. r:7vr] Tutorial: Aprenda más acerca de Los espectrómetros -~-- de plasma acoplado inductivamente (ICP) en www.tinyurl.com/skoogpia7 * "Este material se encuentra disponible en inglés. en el ultravioleta-visible están restringidos por el ruido de disparo y el ruido intermitente asociado con la fuente. 10A.4 Aplicaciones de Las fuentes de plasma Las fuentes de plasma generan espectros ricos en líneas de emi– sión características, lo que las hace útiles para el análisis elemental tanto cualitativo como cuantitativo 23 Las fuentes de plasma aco– plado inductivamente y de corriente continua proporcionan datos analíticos cuantitativos mucho mejores que otras fuentes de emi– sión. La calidad de dichos resultados radica en su gran estabilidad, bajo ruido, poca radiación de fondo y la ausencia de interferencias al trabajar en condiciones experimentales apropiadas. Las nue– vas fuentes de microondas operadas con aire han demostrado su potencial y deberían llegar a ser más baratas que las fuentes con– vencionales de plasma acoplado inductivamente. Preparación de la muestra La espectroscopia de emisión de plasma acoplado inductivamente se utiliza sobre todo para el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras que están disueltas o en suspensión en agua o disolventes orgánicos. Las técnicas para la preparación de dichas disoluciones son similares a las que se describieron en la sección 9D.1 para los métodos de absorción de flama. Con la emisión de plasma es posi– ble analizar directamente muestras sólidas. Estos procedimientos incluyen la incorporación de vaporización electrotérmica, abla– ción por láser o por chispa y vaporización de descarga luminis- 23 Para una discusión útil sobre las aplicaciones de las fuentes de emisión de plasma, véase Jnductively Coupled Plasma Spectrometry rmd /ts Applicatioi!S, 2a. ed., S.). Hill, ed., Hoboken, N): Wiley-Blackwell, 2007; Inductively Coupled Plasma Atomic Emis– sion Spectrometry: A Model Multi-Elemental Tech11iquefor Modern Arzalytical Labo– ratory, G. A. Zachariadis, ed., Hauppauge, NY: Nova Science Publishers, Inc., 2012.