Principios de análisis instrumental

236 Capítulo 10 Espectrometría de emisión atómica «< Tubos Círculo de Rowland fotomul ti pi icadores Rejilla cóncava de difracción Lámpara de calibración de mercuri o Motor paso a paso Rendija de entrada Apertura Espejo de dos posic iones EspeJO ?=-=====?1 Fuente de poder PMT Electrónica de integración Computadora FIGURA 10.6 Espectrómetro de emisión de lectura directa con plasma acoplado inductivamente. El policromador sigue el diseño de Paschen-Runge. Está formado por una red cóncava y genera un espectro alrededor de un círculo de Rowland. Rendijas de sa lida separadas aíslan cada línea del espectro y un tubo fotomultiplicador aparte transforma la información óptica que proviene de cada canal en una seña l óptica . Observe la forma de la vista radial. PMT = tubos fotomultiplicadores; ADC = conversión análoga digital. (Tomada de J. D. Ingle Jr. y S. R. Crouch, Spectrochemical Analysis, p. 241, Upper Saddle River, NJ: Prentice-Hall, 1988. Con autorización.) hierro a 297.32 nm. 20 Observe que la mayor parte de la radiación del hierro se enfoca en los elementos centrales de la ventana. Una de las características útiles del dispositivo de inyección de carga, a diferencia del de acoplamiento de carga que se ana– liza a continuación, es que la cantidad de carga acumulada en un elemento en cualquier instante se puede controlar de manera no destructiva; es decir, no se pierde ninguna carga durante el pro– ceso de medición. Para medir la intensidad de la línea de la forma más rápida y eficaz posible, sólo se lee en un principio la carga acumulada en los nueve elementos centrales de la ventana para 20 R. B. Bi lh orn y M. B. Dentan, Appl. Spectrosc., 1990, 44 , 1538, DOI: 10.1366/0003702904417850. determinar cuándo se ha acumulado carga suficiente para pro– porcionar una relación señal-ruido satisfactoria. Sólo entonces se leen los elementos restantes en los dos grupos de 15 elementos para corregir la intensidad de la línea observada por la radiación del fondo. Este proceso prosigue de manera simultánea en las ventanas de lectura para cada elemento. En el caso de una línea intensa, el tiempo necesario para acumular la carga deseada es corto. Con líneas débiles, la carga acumulada en un periodo corto se utiliza con frecuencia para determinar el tiempo de integración necesario para producir una relación señal-ruido satisfactoria. En algunos casos se necesitan tiempos de integración de 100 so más. La calibración periódica de la longitud de onda del espec– trómetro que se acaba de describir se efectúa en referencia a la línea de mercurio de 253.65 nm que se obtiene de una pequeña