Principios de análisis instrumental

))) Preguntas y problemas 227 }} PREGUNTAS YPROBLEMAS (continuación) Desconocido, mL Estándar, mL Absorbancia 10.0 0.0 0.201 10.0 10.0 0.292 10.0 20.0 0.378 10.0 30.0 0.467 10.0 40.0 0.554 a) Grafique los datos mediante una hoja de cálculo. b) Determine una ecuación para la relación entre la absorbancia y el volumen del patrón. e) Calcule las variables estadísticas de la relación de mínimos cuadrados en b). d) Determine la concentración de Cr en ppm en la muestra. e) Determine la desviación estándar del resultado en d) . Problema de reto 9.23 a) En una investigación de la influencia de variables experimentales sobre los límites de detección en espec– trometría de absorción atómica, Cabon y Le Bihan determinaron varios factores que serían importantes en el mejoramiento del método 23 Enliste seis de estos factores, describa con detalle las bases físicas de cada uno de ellos y analice por qué cada uno es relevante. b) Estos investigadores explican un método a priori para determinar el límite de detección (LOD, por sus siglas en inglés). Compare este método con el que se describe en la sección 1E.2. ¿Qué tanto mejora este método el que define la IUPAC en el Orange Book ("Libro Naranja")? Refiérase a http://www.iupac.org/ publications/analytical_compendium/.* Describa las desventajas del método. *Este material se encuentra disponible en inglés. e) En las investigaciones de Cabon y Le Bihan se trataron los datos usando la suavización polinomial de mínimos cuadrados (véase la sección 5C.2) antes de determinar el LOD. Explique con precisión cómo se suavizaron los datos. ¿Qué variable experimental se mejoró en el procedimiento de suavización? ¿Cómo se definió la anchura de la ventana de suavización? ¿Qué efecto, si acaso hubo alguno, tuvo el procedi– miento de suavización sobre el LOD como lo determinaron estos investigadores? ¿Qué efecto tuvo la sua– vización en la determinación de la ventana de integración para la señal del instrumento? d) Estos investigadores compararon la determinación de la magnitud de la señal mediante integración y medición de las señales pico. ¿Cuál fue el resultado de esta comparación? Explique por qué se obtuvieron estos resultados con base en lo que usted entiende de los procedimientos para intensificar la relación señal-ruido. e) ¿Cómo se integraron las señales del instrumento? ¿Qué procedimientos numéricos opcionales existen para integrar las señales digitales? ¿Qué variable o variables del procedimiento influyen en la calidad de los datos de las señales integradas? Explique el efecto de la integración de la señal sobre las curvas de tra– bajo para Pb. f) ¿Cuál es el volumen de dosificación y qué efecto pareció ejercer en la calidad de los resultados en estos procedimientos? 23 ). Y. Cabon y A. Le Bihan, Analyst, !997, 122, 1335, 001: 10.1039/a701308f.