Principios de análisis instrumental

226 Capítulo 9 Espectrometría de absorción atómica y de fluorescencia atómica <« }} PREGUNTAS YPROBLEMAS (continuación) * 9.15 En fuentes de temperaturas superiores, los átomos de sodio emiten una línea doble con una longitud de onda promedio de 11 39 nm. La transición del estado 4s al 3p es responsable de ella. Ca lcule la razón entre la cantidad de átomos excitados en el estado 4s y la cantidad en el estado basa l 3s en a) una flama de acet ileno- ox ígeno (3000 °C). b) la parte más ca liente de una fuente de plasma acoplada en forma inductiva (- 9000 °C). * 9.16 Suponga que la sei'lal de absorción que se muestra en la figura 9.7 se obtuvo para alícuotas de 2f.!L del patrón y la muestra. Calcule la concentración en partes por millón de plomo en la muestra de jugo de naranja enlatado. 9.17 Recom iende fuentes de las dos sei'lales de la figura 9.7 que aparecen durante los procesos de secado y calcinación . 9.18 En el intervalo de concentración de l a 100 flg/mL de P, el fosfato inhibe la absorción atómica del Ca en forma linea l. Sin embargo, la absorbancia se estabiliza entre 100 y 300 flg/mL de P. Explique. ¿Cómo se puede reducir es te efecto 7 9.19 Describa los efectos fí sicos y las interfere ncias para las que el método de adiciones estándar podría corregir o compensa r en la espectrometría de absorción atómica . * 9.20 Se trató una muestra de 5.00 mL de sa ngre con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Después de la centrifugac ión, la disolución resu ltante se lleva a un pH de 3 y se sometió a extracción con dos porciones de 5 mL de metil isobutil cetona que contiene el agente orgánico formador de complejos de plomo APCD. El ex tracto se aspiró direc tamente en una flama de aire-acetileno que produjo una absorbancia de 0.454 a 283.3 nm. Se trataron alícuotas de 5 mL de disoluciones que contenían 0.240 y 0.475 ppm de Pb de la misma manera y la absorbancia que se produjo fue de 0.412 y 0.642. Calcule la concentración de Pb (ppm) en la muestra suponiendo que se cumple la ley de Beer. D§l 9.21 Se determ inó el sodio en una serie de muestras de cemento mediante espectrometría de emisión de flama . El fotómetro de flama se calibró con una ser ie de patrones de NaCI que contenían sodio equivalente a O, 20.0, 40.0, 60.0 y 80.0 flg de Na 2 0 por mililitro. Las lecturas del instrumento R para estas disoluciones fueron 3. 1, 21.5, 40.9, 57.1 y 77.3. a) Grafique los datos en una hoja de cálculo. b) Obtenga una ecuación de mínimos cuadrados para los datos. e) Calcule las variables estadísticas de la línea en b). d) Los datos siguientes se obtuvieron al repetir el análisis en muestras de 1.000 g de cemento que se disolvieron en HCl y se diluyeron a 100.0 mL después de la neutralización. Lectura de emisión Blanco Muestra A Muestra B Muestra C Réplica 1 5. 1 28.6 40.7 73.1 Réplica 2 4.8 28.2 41.2 72.1 Réplica 3 4.9 28.9 40.2 Derramada Calcule el porcentaje de Na 2 0 en cada una de las muestras. ¿Cuál es la desviación estándar absoluta y la desviación estándar relativa para el promedio de cada determinación? D§l 9.22 El cromo en una muestra acuosa se determinó al tomar cinco muestras de 10.0 mL de la incógnita que se vaciaron en cinco matraces volumétricos de 50.0 m L. Se ai'ladieron varios volúmenes de un patrón que contenía 12.2 ppm de Cr a los matraces, después de lo cual las disoluciones se di luyeron a volumen.