Principios de análisis instrumental

216 Capítulo 9 Espectrometría de absorción atómica y de fluorescencia atómica «< podrían interferir o disminuir la sensibilidad de la determinación. Un filtro de vidrio es suficiente para algunos metales alcalinos que tienen solo unas cuantas líneas de resonancia muy separadas en la región visible. Un instrumento equipado con filtros de inter– ferencia que se intercambian con facilidad ya está disponible en el comercio. Para cada elemento se usan un filtro separado y una fuente de luz. Se afirma que se han obtenido resultados satisfacto– rios para la determinación de 22 metales. Sin embargo, la mayor parte de los instrumentos contienen monocromadores ultraviole– ta-visible de buena calidad, muchos de los cuales son capaces de lograr un ancho de banda del orden de 1 Á. La mayor parte de los instrumentos de absorción atómica usan tubos fotomultiplicadores, que se describen en la sección 7E.2, como transductores. Como se señaló antes, se requieren sis– temas electrónicos que sean capaces de discriminar entre la señal modulada de la fuente y la señal continua de la flama. La mayor parte de los instrumentos que hay ahora en el mercado están equi– pados con sistemas computarizados que controlan los paráme tros del instrumento y manipula los datos. r7vrl Ejercicio: Aprenda más acerca de los espectrofotómetros de _Ud __ un solo haz y de doble haz en www.tinyurl.com/skoogpia7* *Este material se encuentra disponible en inglés. Lectura de salida Instrumentos de un solo haz Un instrumento de un solo haz, como el que se ilustra en la figura 9.13a, consta de varias fuentes de cátodo hueco (solo se muestra una), un cortador o un suministro de potencia por pulsos, un ato– mizador y un espectrofotómetro de rejilla simple con un trans– ductor fotomultiplicador. Así, la corriente oscura se anula con un obturador enfrente del transductor. El ajuste de transmitancia de 100% se hace entonces mientras se aspira un blanco en la flama o se quema en un atomizador sin flama. Por último, la transmitan– cia se obtiene con la muestra en lugar del blanco. Instrumentos de doble haz La figura 9.13b es un esquema de un instrumento en tiempo de doble haz. El haz que sale de la fuente de cátodo hueco se divide mediante un cortador reflectante, una mitad pasa por la flama y la otra la rodea. Los dos haces se recombinan después mediante un espejo semiplateado y pasan a un monocromador de rejilla. Un tubo fotomultiplicador sirve como transductor. La salida de este último es la entrada a un amplificador de cierre que se sincroniza con el movimiento del cortador. La relación entre la referencia y la señal de la muestra se amplifica y alimenta al dispositivo de lec– tura, que puede ser un medidor digital o una computadora. Obturador Fuente de poder modulada Lámpara 1 0 t ~ ,------- Flama a) Monocromador de Ebert Monocromador de,-~-------, Czerney-Turner y¡:_ Flama b) FIGURA 9.13 Espectrofotómetros típicos de flama para absorción atómica: a) diseño de un solo haz y b) diseño de doble haz.